Avaa oivalluksia dynaamis-mekaanisen analyysin avulla!

Kun polymeerimateriaaleja mitataan DSC:llä (Differentiaalinen pyyhkäisykalorimetri), voi olla vaikeaa seurata lasittumisen kaltaisia vaikutuksia. DSC-laitteilla mitataan vain materiaalien energeettisiä vaikutuksia (EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen/EksoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on eksoterminen, jos siinä syntyy lämpöä.eksoterminen) eli ominaislämmön muutosta. DMA-laitteella (Dynamic Mechanical Analyzer) ei kuitenkaan ole mahdollista havaita energeettisiä vaikutuksia, koska materiaalin todellinen mekaaninen käyttäytyminen määritetään ja sen mekaanisten ominaisuuksien muutos (erityisesti lasimuutoksen aikana) on paljon herkempi kuin energeettiset vaikutukset.

Kuvassa 1 esitetään tyypillinen DSC-mittaus PTFE:stä. Kiderakenteen muutoksesta voidaan havaita vain kaksi small endotermistä vaikutusta. Enempää tietoa ei voida kerätä, vaikka PTFE:stä saadaan paljon enemmän tietoa.

PTFE:n DSC-mittauksen kuvaaja, jossa korostuvat lämpöominaisuuksia osoittavat endotermiset piikit 21 °C:ssa ja 31 °C:ssa. — Kuva 1: DSC-mittaus PTFE:stä

Kuvassa 2 esitetään PTFE:n DSC- ja DMA-mittausten suora vertailu. Punainen käyrä osoittaa DSC-tulokset ja musta käyrä DMA-tulokset. Jatkuva musta viiva kuvaa varastointimoduulia E' (jäykkyys) ja musta katkoviiva häviökerrointa tand (vaimennus). DMA-mittauksessa voidaan selvästi nähdä, että DSC-mittaukseen verrattuna saadaan selvästi enemmän tietoa. Alussa matalissa lämpötiloissa voidaan havaita siirtymä, jota kuvaa varastointimoduulin E' lasku -124 °C:ssa (E' onset) ja vastaava häviökertoimen tand maksimi -104 °C:ssa (tand peak). Tämä on PTFE:n β-siirtymä. Toinen siirtymä havaitaan varastointimoduulissa E' 19 °C:n lämpötilassa (E':n alkamispiste), joka edustaa PTFE:n kiinteä/kiintoaine-siirtymää, joka on myös mitattavissa DSC:llä. Tähän siirtymään liittyy myös häviökertoimen tan d maksimihuippu 29 °C:ssa (tan d -huippu).
.

PTFE:n DMA- ja DSC-mittausten vertailu, jossa korostuvat polymeerin lämpötilasiirtymät ja mekaaniset ominaisuudet. — Kuva 2: PTFE:n DMA- ja DSC-mittausten vertailu

PTFE:n lasittuminen voidaan havaita korkeammissa lämpötiloissa varastointimoduulin E' laskusta 113 °C:ssa ja vastaavasta häviökertoimen tan d:n maksimihuipusta 128 °C:ssa.

On selvästi nähtävissä, että DMA on erittäin herkkä menetelmä havaita materiaalien faasisiirtymiä, joita on lähes mahdotonta havaita DSC:n avulla.

Dynaamisen mekaanisen analyysin (DMA) havainnollistaminen aaltokuvioilla, jotka korostavat viskoelastisten ominaisuuksien materiaalikäyttäytymisen kuvaajia.

Oletko jo kuullut uudesta NETZSCH DMA 303 `Eplexor^®`?

Tässä uudessa yhden pöydän DMA:ssa yhdistyvät suurin voima ja laajin lämpötila-alue.

Uusin kehityksemme, uusi NETZSCH DMA 303 Eplexor^®, on suunniteltu tarkkoihin mittauksiin monenlaisille näytteille, myös erittäin jäykille näytteille, jopa 50 N:n hallitulla voima-alueella sekä staattisesti että dynaamisesti. Täysi resoluutio on käytettävissä koko voima-alueella, mikä johtaa tarkkoihin ja luotettaviin tietoihin.

Lämpötilaohjatussa uunissa on ennennäkemättömän laaja lämpötila-alue -170 °C:sta 800 °C:seen, mikä mahdollistaa homogeenisen lämmön jakautumisen näytteen ympärille. Lisäksi ±30 mm:n voimasiirtymäalue sopii erinomaisesti staattisiin kokeisiin, kuten virumis- ja relaksaatiokokeisiin.