14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler
Pourquoi le DMA est-il si important ?
Comparaison des résultats de mesure du polytétrafluoroéthylène (PTFE) au moyen de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et de l'analyse mécanique dynamique (DMA)
Lorsque l'on mesure des matériaux polymères avec un DSC (Differential Scanning Calorimeter), il peut être difficile de contrôler des effets tels que la transition vitreuse. Les instruments DSC ne mesurent que les effets énergétiques des matériaux (endothermiques/exothermiques), c'est-à-dire la variation de la chaleur spécifique. Avec un DMA (analyseur mécanique dynamique), cependant, il n'est pas possible de détecter les effets énergétiques puisque le comportement mécanique réel du matériau est déterminé et que son changement de propriétés mécaniques (en particulier pendant la transition vitreuse) est beaucoup plus sensible que les effets énergétiques.
La figure 1 montre une mesure DSC typique sur le PTFE. Seuls deux small effets endothermiques peuvent être observés à partir du changement de la structure cristalline. Aucune autre information ne peut être recueillie, bien que le PTFE fournisse beaucoup plus d'informations.
La figure 2 présente une comparaison directe des mesures DSC et DMA sur le PTFE. La courbe rouge montre les résultats de la DSC et la courbe noire les résultats de la DMA. La ligne noire continue représente le module de stockage, E' (rigidité), et la courbe noire en pointillés le facteur de perte tand (amortissement). Dans la mesure DMA, on peut clairement voir que l'on obtient nettement plus d'informations que dans la mesure DSC. Au début, dans la gamme des basses températures, on peut observer une transition représentée par la chute du module de stockage, E', à -124°C (début de E') avec un maximum correspondant dans le facteur de perte, tand, à -104°C (pic de tand). Il s'agit de la transition β du PTFE. Une autre transition est observée dans le module de stockage, E', à 19°C (début de E') qui représente la transition solide/solide du PTFE qui est également mesurable par DSC. Cette transition est également associée à un pic maximum du facteur de perte, tan d, à 29°C (pic tan d).
La transition vitreuse du PTFE peut être détectée à des températures plus élevées par la chute du module de stockage, E', à 113°C, avec un pic maximal correspondant dans le facteur de perte, tan d, à 128°C.
Il apparaît clairement que la DMA est une méthode très sensible pour détecter les Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase des matériaux, qui sont pratiquement impossibles à détecter au moyen de la DSC.
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Notre dernier développement, le nouveau NETZSCH DMA 303 Eplexor®, est conçu pour des mesures précises sur une grande variété de spécimens, y compris des échantillons très rigides, avec une plage de force contrôlée allant jusqu'à 50 N, à la fois statiquement et dynamiquement. La résolution totale est disponible sur toute la plage de force, ce qui permet d'obtenir des données précises et fiables.
Le four à température contrôlée offre une large plage de température sans précédent, de -170°C à 800°C, permettant une distribution homogène de la chaleur autour de l'échantillon. En outre, la plage de déplacement de force de ±30 mm est parfaite pour les expériences statiques, y compris le fluage et la relaxation.
Obtenir des informations précieuses grâce à l'analyse dynamique et mécanique
L'analyse mécanique dynamique offre une multitude d'informations sur votre matériau :
- Propriétés viscoélastiques du matériau : module de stockage (E') et de perte (E''), facteur de perte (tan δ)
- Propriétés de rigidité et d'amortissement dans diverses conditions :
- en fonction de la température et de la fréquence
- à différents niveaux de ContrainteLa Contrainte est définie par un niveau de force appliquée sur un échantillon d’une section bien définie. (Contrainte = force/surface). Les échantillons qui possèdent une section rectangulaire ou circulaire peuvent être comprimés ou étirés. Les matériaux élastiques comme les élastomères peuvent être étirés jusqu’à 5 à 10 fois leur longueur initiale.contrainte et de DéformationLa Déformation décrit une déformation d’un matériau qui subit une contrainte ou une force mécanique externe. Les formulations d’élastomères présentent des propriétés de fluage, si une charge constante est appliquée.déformation
- dans une atmosphère gazeuse définie et dans des environnements liquides
- Identification des réactions des matériaux et des Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase
- Température de transition vitreuse des polymères hautement réticulés et des composites
- Compatibilité des mélanges de polymères en fonction de leur composition et de leur structure
- Influence des teneurs en charges et en additifs
- Durcissement et post-durcissement des résines
- Analyse des influences du vieillissement
- Prévision du comportement des matériaux à l'aide de la superposition temps-température (TTS)
- Processus de fluage et de relaxation
