14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler
Waarom is DMA zo belangrijk?
Vergelijking van meetresultaten bij het meten van polytetrafluorethyleen (PTFE) met behulp van differentiële scanning calorimetrie (DSC) en dynamisch-mechanische analyse (DMA)
Bij het meten van polymeermaterialen met een DSC (Differential Scanning Calorimeter) kan het moeilijk zijn om effecten zoals de glasovergang te controleren. Met DSC-instrumenten worden alleen de energetische effecten van materialen (EndothermEen monsterovergang of reactie is endotherm als er warmte nodig is voor de omzetting.endotherm/ExothermEen monsterovergang of een reactie is exotherm als er warmte wordt opgewekt.exotherm) gemeten, d.w.z. de verandering in soortelijke warmte. Met een DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) is het echter niet mogelijk om energetische effecten te detecteren, omdat het echte mechanische materiaalgedrag wordt bepaald en de verandering in mechanische eigenschappen (vooral tijdens de glasovergang) veel gevoeliger is in vergelijking met energetische effecten.
Figuur 1 toont een typische DSC-meting op PTFE. Slechts twee small endotherme effecten zijn te zien aan de verandering in kristalstructuur. Meer informatie kan niet worden verzameld, hoewel PTFE veel meer informatie geeft.
Figuur 2 is een directe vergelijking van de DSC- en DMA-metingen op PTFE. De rode curve toont de DSC-resultaten en de zwarte curve de DMA-resultaten. De ononderbroken zwarte lijn geeft de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E' (stijfheid) weer en de zwarte stippellijn de verliesfactor tand (demping). Bij de DMA-meting is duidelijk te zien dat er veel meer informatie wordt verkregen dan bij DSC. Aan het begin in het lage temperatuurbereik kan een overgang worden waargenomen die wordt vertegenwoordigd door de daling van de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus, E', bij -124°C (E' begin) met een corresponderend maximum in de verliesfactor, tand, bij -104°C (tand piek). Dit is de β-overgang van PTFE. Een andere overgang wordt gevonden in de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus, E', bij 19°C (E' begin) die de vast/vast overgang van PTFE vertegenwoordigt die ook meetbaar is met DSC. Deze overgang wordt ook geassocieerd met een piekmaximum in de verliesfactor, tan d, bij 29 °C (tan d piek).
De glasovergang van PTFE kan gevonden worden bij hogere temperaturen door de daling van de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus, E', bij 113°C met een corresponderend maximum in de verliesfactor, tan d, bij 128°C.
Het is duidelijk te zien dat DMA een zeer gevoelige methode is om FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen van materialen te detecteren, die bijna onmogelijk te detecteren zijn met DSC.
Heb je al gehoord van de nieuwe NETZSCH DMA 303 Eplexor®?
In deze nieuwe enkelvoudige tafelmodel DMA combineren we de hoogste kracht met het grootste temperatuurbereik.
Onze nieuwste ontwikkeling, de nieuwe NETZSCH DMA 303 Eplexor®, is ontworpen voor nauwkeurige metingen op een grote verscheidenheid aan preparaten, waaronder zelfs zeer stijve preparaten met een gecontroleerd krachtbereik tot 50 N, zowel statisch als dynamisch. De volledige resolutie is beschikbaar over het gehele krachtbereik, wat resulteert in nauwkeurige en betrouwbare gegevens.
De temperatuurgestuurde oven heeft een ongekend breed temperatuurbereik van -170°C tot 800°C, waardoor een homogene warmteverdeling rond het monster mogelijk is. Bovendien is het krachtverplaatsingsbereik van ±30 mm perfect voor statische experimenten zoals kruip en relaxatie.
Waardevolle informatie verkrijgen met dynamisch-mechanische analyse
Dynamische Mechanische Analyse biedt een schat aan informatie over je materiaal:
- Visco-elastische materiaaleigenschappen: opslag- (E') en Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus (E''), verliesfactor (tan δ)
- Stijfheid en dempingseigenschappen onder verschillende omstandigheden:
- afhankelijk van temperatuur en frequentie
- bij verschillende spannings- en vervormingsniveaus
- onder gedefinieerde gasatmosfeer en in vloeibare omgevingen
- Identificatie van materiaalreacties en FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen
- Glasovergangstemperatuur van sterk vernette polymeren en composieten
- Compatibiliteit van polymeermengsels met betrekking tot samenstelling en structuur
- Invloed van vulstoffen en additieven
- Uitharding (crosslinking reacties)Letterlijk vertaald betekent de term "crosslinking" "kruisen van netwerken". In de chemische context wordt het gebruikt voor reacties waarbij moleculen aan elkaar worden gekoppeld door covalente bindingen te introduceren en driedimensionale netwerken te vormen.Uitharding en na-harding van harsen
- Analyse van verouderingsinvloeden
- Voorspelling van materiaalgedrag met behulp van tijd-temperatuur-superpositie (TTS)
- KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd.Kruip- en relaxatieprocessen
