Få indsigt med dynamisk-mekanisk analyse!

Når man måler polymermaterialer med et DSC (Differential Scanning Calorimeter), kan det være svært at overvåge effekter som f.eks. glasovergangen. Ved hjælp af DSC-instrumenter måles kun materialernes energetiske effekter (endotermiske/eksotermiske), dvs. ændringen i specifik varme. Med en DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) er det imidlertid ikke muligt at opdage energetiske effekter, da den reelle mekaniske materialeadfærd bestemmes, og dens ændring i mekaniske egenskaber (især under glasovergangen) er meget mere følsom i forhold til energetiske effekter.

Figur 1 viser en typisk DSC-måling på PTFE. Kun to small endotermiske effekter kan ses ud fra ændringen i den krystallinske struktur. Der kan ikke indsamles flere oplysninger, selv om PTFE giver meget mere information.

DSC-målingsgraf af PTFE, der fremhæver endotermiske toppe ved 21 °C og 31 °C, hvilket indikerer termiske egenskaber. — Figur 1: DSC-måling på PTFE

I figur 2 ses en direkte sammenligning af DSC- og DMA-målingerne på PTFE. Den røde kurve viser DSC-resultaterne, og den sorte kurve viser DMA-resultaterne. Den kontinuerlige sorte linje repræsenterer lagringsmodulet, E' (stivhed), og den sorte stiplede kurve tabsfaktoren tand (dæmpning). I DMA-målingen kan man tydeligt se, at der opnås betydeligt mere information sammenlignet med DSC. I begyndelsen af lavtemperaturområdet kan man se en overgang repræsenteret ved et fald i lagringsmodulet, E', ved -124 °C (E' onset) med et tilsvarende maksimum i tabsfaktoren, tand, ved -104 °C (tand peak). Dette er β-overgangen for PTFE. En anden overgang findes i lagringsmodulet, E', ved 19 °C (E' onset), som repræsenterer den faste/faste overgang for PTFE, der også kan måles ved DSC. Denne overgang er også forbundet med et maksimum i tabsfaktoren, tan d, ved 29 °C (tan d peak).

Sammenligning af DMA- og DSC-målinger på PTFE, der fremhæver polymerens temperaturovergange og mekaniske egenskaber. — Figur 2: Sammenligning af DMA- og DSC-målinger på PTFE

Glasovergangen for PTFE kan findes ved højere temperaturer ved faldet i lagringsmodulet, E', ved 113 °C med et tilsvarende maksimum i tabsfaktoren, tan d, ved 128 °C.

Det ses tydeligt, at DMA er en meget følsom metode til at påvise FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergange i materialer, som er næsten umulige at påvise ved hjælp af DSC.

Illustration af dynamisk mekanisk analyse (DMA) med bølgemønstre, der fremhæver grafer over materialeadfærd for viskoelastiske egenskaber.

Har du allerede hørt om den nye NETZSCH DMA 303 `Eplexor^®`?

I denne nye DMA med en enkelt bordplade kombinerer vi den højeste kraft med det bredeste temperaturområde.

Vores seneste udvikling, den nye NETZSCH DMA 303 Eplexor^®, er designet til præcise målinger på en bred vifte af prøver, herunder selv meget stive prøver med et kontrolleret kraftområde på op til 50 N, både statisk og dynamisk. Den fulde opløsning er tilgængelig i hele kraftområdet, hvilket resulterer i nøjagtige og pålidelige data.

Den temperaturstyrede ovn har et hidtil uset bredt temperaturområde på -170 °C til 800 °C, hvilket giver mulighed for en homogen varmefordeling omkring prøven. Derudover er kraftforskydningsområdet på ±30 mm perfekt til statiske eksperimenter, herunder krybning og afslapning.