14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler
Miért olyan fontos a DMA?
A mérési eredmények összehasonlítása a politejsav-fluoretilén (PTFE) mérésekor differenciál pásztázó kalorimetriával (DSC) és dinamikus-mechanikai analízissel (DMA) történő mérésekor
A polimer anyagok DSC-vel (differenciál pásztázó kaloriméter) történő mérésekor nehéz lehet olyan hatások nyomon követése, mint például az üvegesedési átmenet. A DSC műszerekkel csak az anyagok energetikai hatásait (EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus/ExotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció exoterm, ha hő keletkezik.exotermikus), azaz a fajhő változását mérik. DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) készülékkel azonban nem lehet energetikai hatásokat kimutatni, mivel a valódi mechanikai anyagviselkedést határozzák meg, és annak mechanikai tulajdonságainak változása (különösen az üvegesedési átmenet során) sokkal érzékenyebb az energetikai hatásokhoz képest.
Az 1. ábra egy tipikus DSC mérést mutat be PTFE-n. A kristályszerkezet változásából csak két small EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus hatás látható. Több információ nem gyűjthető, pedig a PTFE sokkal több információt szolgáltat.
A 2. ábra a PTFE-n végzett DSC és DMA mérések közvetlen összehasonlítását mutatja be. A piros görbe a DSC-eredményeket, a fekete görbe pedig a DMA-eredményeket mutatja. A folytonos fekete vonal a tárolási modulust, E' (merevség), a fekete szaggatott görbe pedig a tand veszteségtényezőt (csillapítás) mutatja. A DMA-mérésnél jól látható, hogy a DSC-hez képest egyértelműen több információt kapunk. Az alacsony hőmérsékleti tartományban kezdetben megfigyelhető egy átmenet, amelyet a tárolási modulus, E', -124°C-nál bekövetkező csökkenése (E' kezdete) és a veszteségtényező, tand, -104°C-nál bekövetkező maximuma (tand csúcs) képvisel. Ez a PTFE β-átmenete. Egy másik átmenetet találunk a tárolási modulusban, E', 19°C-on (E' kezdete), amely a PTFE szilárd/szilárd átmenetét jelenti, amely szintén mérhető DSC-vel. Ehhez az átmenethez kapcsolódik a veszteségtényező tan d csúcsmaximuma 29°C-on (tan d csúcs).
A PTFE üvegesedése magasabb hőmérsékleten a tárolási modulus E' 113 °C-nál bekövetkező csökkenése alapján állapítható meg, a veszteségtényező tan d 128 °C-nál bekövetkező csúcsmaximuma mellett.
Világosan látható, hogy a DMA nagyon érzékeny módszer az anyagok fázisátmeneteinek kimutatására, amelyeket DSC-vel szinte lehetetlen kimutatni.
Hallottál már az új NETZSCH DMA 303 Eplexor®?
Ebben az új, egyetlen asztali DMA-ban a legnagyobb erőt a legszélesebb hőmérsékleti tartományban kombináljuk.
Legújabb fejlesztésünk, az új NETZSCH DMA 303 Eplexor®, amelyet a legkülönfélébb mintákon - beleértve a nagyon merev mintákat is - végzett precíz mérésekhez terveztünk, akár 50 N-ig terjedő ellenőrzött erőtartományban, statikusan és dinamikusan egyaránt. A teljes felbontás a teljes erőtartományban rendelkezésre áll, ami pontos és megbízható adatokat eredményez.
A hőmérséklet-vezérelt kemence példátlanul széles, -170°C és 800°C közötti hőmérséklet-tartományt kínál, ami lehetővé teszi a homogén hőeloszlást a minta körül. Ezenkívül a ±30 mm-es erőeltolási tartomány tökéletes a statikus kísérletekhez, beleértve a kúszást és a relaxációt is.
Értékes információk nyerése dinamikus mechanikai elemzéssel
A dinamikus mechanikai elemzés rengeteg információt nyújt az anyagáról:
- Viszkoelasztikus anyagtulajdonságok: tárolási (E') és veszteségmodul (E''), veszteségtényező (tan δ)
- Merevség és csillapítási tulajdonságok különböző körülmények között:
- a hőmérséklettől és a frekvenciától függően
- különböző feszültség- és alakváltozási szintek mellett
- meghatározott gázkörnyezetben és folyadékkörnyezetben
- Anyagreakciók és fázisátalakulások azonosítása
- Erősen térhálósodott polimerek és kompozitok üvegesedési átmeneti hőmérséklete
- Polimerkeverékek kompatibilitása az összetétel és a szerkezet szempontjából
- A töltőanyag- és adalékanyag-tartalom hatása
- A gyanták keményítése és utókeményítése
- Az öregedést befolyásoló hatások elemzése
- Az anyag viselkedésének előrejelzése idő-hőmérséklet-szuperpozíció (TTS) segítségével
- Kúszási és RelaxációAmikor egy gumikeverékre állandó feszültséget alkalmazunk, a feszültség fenntartásához szükséges erő nem állandó, hanem idővel csökken; ezt a viselkedést nevezzük feszültségrelaxációnak. A feszültséglazulásért felelős folyamat lehet fizikai vagy kémiai, és normál körülmények között mindkettő egyszerre következik be. relaxációs folyamatok
