NETZSCH El instrumento DMA 303 se muestra con un fondo dinámico, mostrando las capacidades avanzadas de análisis dinámico-mecánico.

14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler

¿Por qué es tan importante la AMD?

Comparación de los resultados de medición del politetrafluoroetileno (PTFE) mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC) y análisis dinámico-mecánico (DMA)

Cuando se miden materiales poliméricos con un DSC (Calorímetro Diferencial de Barrido), puede resultar difícil controlar efectos como la transición vítrea. Con los instrumentos DSC sólo se miden los efectos energéticos de los materiales (endotérmicos/exotérmicos), es decir, el cambio en el calor específico. Sin embargo, con un DMA (Analizador Mecánico Dinámico) no es posible detectar los efectos energéticos, ya que se determina el comportamiento mecánico real del material, y su cambio en las propiedades mecánicas (especialmente durante la transición vítrea) es mucho más sensible en comparación con los efectos energéticos.

La figura 1 muestra una medición DSC típica en PTFE. Sólo pueden observarse dos efectos endotérmicos small a partir del cambio en la estructura cristalina. No se puede obtener más información, aunque el PTFE proporciona mucha más información.

Gráfico de medición DSC de PTFE, destacando los picos endotérmicos a 21°C y 31°C, indicativos de las propiedades térmicas.
Figura 1: Medición DSC en PTFE




En la figura 2 se presenta una comparación directa de las mediciones DSC y DMA en PTFE. La curva roja muestra los resultados DSC y la curva negra los resultados DMA. La línea negra continua representa el módulo de almacenamiento, E' (rigidez), y la curva negra discontinua el factor de pérdida tand (amortiguación). En la medición DMA, puede verse claramente que se obtiene definitivamente más información en comparación con la DSC. Al principio, en el rango de bajas temperaturas, se puede observar una transición representada por la caída del módulo de almacenamiento, E', a -124°C (inicio de E') con un máximo correspondiente en el factor de pérdida, tand, a -104°C (pico de tand). Se trata de la transición β del PTFE. Se encuentra otra transición en el módulo de almacenamiento, E', a 19°C (inicio de E') que representa la transición sólido/sólido del PTFE que también se puede medir por DSC. Esta transición también está asociada a un pico máximo en el factor de pérdida, tan d, a 29°C (pico tan d).

Comparación de las mediciones DMA y DSC en PTFE, destacando las transiciones de temperatura y las propiedades mecánicas del polímero.
Figura 2: Comparación de las mediciones DMA y DSC en PTFE



La transición vítrea del PTFE puede detectarse a temperaturas más altas por la caída del módulo de almacenamiento, E', a 113°C con un pico máximo correspondiente en el factor de pérdida, tan d, a 128°C.

Puede verse claramente que la DMA es un método muy sensible para detectar Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transiciones de fase de materiales, que son casi imposibles de detectar mediante DSC.

Ilustración del Análisis Mecánico Dinámico (AMD) con patrones de ondas, destacando los gráficos de comportamiento del material para las propiedades viscoelásticas.
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