Odhalte poznatky pomocí dynamicko-mechanické analýzy!

Při měření polymerních materiálů pomocí DSC (diferenciálního skenovacího kalorimetru) může být obtížné sledovat efekty, jako je skelný přechod. Pomocí přístrojů DSC se měří pouze energetické účinky materiálů (endotermní/exotermní), tj. změna měrného tepla. Pomocí přístroje DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) však není možné energetické účinky zjišťovat, protože se zjišťuje skutečné mechanické chování materiálu, jehož změna mechanických vlastností (zejména během skelného přechodu) je ve srovnání s energetickými účinky mnohem citlivější.

Obrázek 1 ukazuje typické měření DSC na PTFE. Ze změny krystalické struktury jsou patrné pouze dva small endotermické efekty. Více informací nelze získat, ačkoli PTFE poskytuje mnohem více informací.

Graf DSC měření PTFE se zvýrazněnými endotermními píky při 21 °C a 31 °C, které ukazují tepelné vlastnosti. — Obrázek 1: DSC měření na PTFE

Na obrázku 2 je uvedeno přímé srovnání měření DSC a DMA na PTFE. Červená křivka ukazuje výsledky DSC a černá křivka výsledky DMA. Černá spojitá čára představuje Pružnost a modul pružnostiPružnost pryže nebo entropická pružnost popisuje odolnost jakéhokoli pryžového nebo elastomerového systému proti vnější deformaci nebo deformaci. modul skladovatelnosti E' (tuhost) a černá čárkovaná křivka ztrátový činitel tand (tlumení). Při měření DMA je jasně vidět, že ve srovnání s DSC se získá rozhodně více informací. Na začátku v nízkoteplotním rozsahu lze pozorovat přechod reprezentovaný poklesem modulu skladovatelnosti E' při -124 °C (nástup E') s odpovídajícím maximem ztrátového faktoru tand při -104 °C (vrchol tand). Jedná se o přechod β PTFE. Další přechod je zjištěn v modulu skladovatelnosti E' při 19 °C (počátek E'), který představuje přechod PTFE do pevné fáze, který je rovněž měřitelný pomocí DSC. Tento přechod je také spojen s maximem ztrátového faktoru tan d při 29 °C (vrchol tan d).

Srovnání měření DMA a DSC na PTFE se zaměřením na teplotní přechody a mechanické vlastnosti polymeru. — Obrázek 2: Srovnání měření DMA a DSC na PTFE

Skelný přechod PTFE lze zjistit při vyšších teplotách podle poklesu modulu pružnosti E' při 113 °C s odpovídajícím maximem ztrátového faktoru tan d při 128 °C.

Je zřejmé, že DMA je velmi citlivá metoda pro zjišťování fázových přechodů materiálů, které jsou pomocí DSC téměř nezjistitelné.

Ilustrace dynamické mechanické analýzy (DMA) se vzory vln, zvýrazňující grafy chování materiálu pro viskoelastické vlastnosti.

Už jste slyšeli o novém NETZSCH DMA 303 `Eplexor^®`?

V tomto novém stolním DMA kombinujeme nejvyšší sílu s nejširším teplotním rozsahem.

Náš nejnovější vývoj, nový NETZSCH DMA 303 Eplexor^®, je určen pro přesná měření na široké škále vzorků včetně i velmi tuhých vzorků s kontrolovaným rozsahem síly až 50 N, a to jak staticky, tak dynamicky. Plné rozlišení je k dispozici v celém rozsahu sil, což vede k přesným a spolehlivým údajům.

Pec s řízenou teplotou má bezprecedentně široký teplotní rozsah od -170 °C do 800 °C, což umožňuje homogenní rozložení tepla kolem vzorku. Rozsah posunutí síly ±30 mm je navíc ideální pro statické experimenty včetně creepu a relaxace.