14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler
DMA가 중요한 이유는 무엇인가요?
시차 주사 열량계(DSC)와 동적-기계 분석(DMA)으로 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 측정할 때의 측정 결과 비교
DSC(시차 주사 열량계)로 폴리머 물질을 측정할 때는 유리 전이와 같은 효과를 모니터링하기 어려울 수 있습니다. DSC 기기를 사용하면 재료의 에너지 효과(흡열/외열), 즉 비열의 변화만 측정할 수 있습니다. 그러나 DMA(동적 기계 분석기)를 사용하면 실제 기계적 재료 거동이 결정되기 때문에 에너지 효과를 감지할 수 없으며, 기계적 특성 변화(특히 유리 전이 중)는 에너지 효과에 비해 훨씬 더 민감합니다.
그림 1은 PTFE에 대한 일반적인 DSC 측정 결과를 보여줍니다. 결정 구조의 변화에서 단 두 개의 small 흡열 효과만 볼 수 있습니다. 더 이상의 정보는 수집할 수 없지만 PTFE는 훨씬 더 많은 정보를 제공합니다.
그림 2는 PTFE에 대한 DSC와 DMA 측정값을 직접 비교한 것입니다. 빨간색 곡선은 DSC 결과를, 검은색 곡선은 DMA 결과를 보여줍니다. 연속된 검은색 선은 저장 탄성계수 E'(강성)를, 검은색 점선 곡선은 손실 계수 tand(댐핑)를 나타냅니다. DMA 측정에서는 DSC에 비해 확실히 더 많은 정보를 얻을 수 있다는 것을 알 수 있습니다. 저온 범위의 초반에는 -124°C(E' 시작)에서 저장 계수 E'의 하락과 -104°C(tand 피크)에서 손실 계수 tand의 최대치로 나타나는 전이를 관찰할 수 있습니다. 이것이 PTFE의 β 전이입니다. 또 다른 전이는 19°C(E' 시작)에서 저장 계수인 E'에서 발견되는데, 이는 DSC로도 측정 가능한 PTFE의 고체/고체 전이를 나타냅니다. 이 전이는 또한 29°C에서 손실 계수인 tan d의 최대 피크와 관련이 있습니다(tan d 피크).
PTFE의 유리 전이는 더 높은 온도에서 113°C에서 저장 계수 E'가 떨어지고 128°C에서 손실 계수 tan d가 최대치를 기록하는 것을 통해 확인할 수 있습니다.
DMA는DSC로는 거의 감지할 수 없는 물질의 상 전이를 감지하는 매우 민감한 방법이라는 것을 분명히 알 수 있습니다.
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동적-기계적 분석으로 가치 있는 정보 얻기
동적 기계 분석은 소재에 대한 풍부한 정보를 제공합니다:
- 점탄성 재료 특성: 저장량(E') 및 손실 계수(E''), 손실 계수(tan δ)
- 다양한 조건에서의 강성 및 감쇠 특성:
- 온도 및 주파수에 따라
- 다양한 수준의 응력 및 변형률에서
- 정의된 기체 대기 및 액체 환경에서의 강성 및 감쇠 특성
- 재료 반응 및 상 전이 식별
- 고도로 가교된 폴리머 및 복합 재료의 유리 전이 온도
- 조성 및 구조와 관련된 폴리머 블렌드의 호환성
- 필러 및 첨가제 함량의 영향
- 수지의 경화 및 후 경화
- 노화 영향 분석
- 시간-온도-중첩(TTS)을 이용한 재료 거동 예측
- 크리프 및 이완 프로세스
