
14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler
De ce este DMA atât de important?
Compararea rezultatelor măsurătorilor la măsurarea politetrafluoretilenei (PTFE) cu ajutorul calorimetriei diferențiale de scanare (DSC) și al analizei dinamico-mecanice (DMA)
La măsurarea materialelor polimerice cu un DSC (Calorimetru diferențial cu baleiaj), poate fi dificil să se monitorizeze efecte precum tranziția vitroasă. Cu ajutorul instrumentelor DSC, se măsoară doar efectele energetice ale materialelor (EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice/exoterme), adică modificarea căldurii specifice. Cu un DMA (analizor mecanic dinamic), cu toate acestea, nu este posibil să se detecteze efectele energetice, deoarece se determină comportamentul mecanic real al materialului, iar modificarea proprietăților mecanice (în special în timpul tranziției vitroase) este mult mai sensibilă în comparație cu efectele energetice.
Figura 1 prezintă o măsurătoare DSC tipică pe PTFE. Doar două efecte EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice small pot fi observate din modificarea structurii cristaline. Nu pot fi colectate mai multe informații, deși PTFE furnizează mult mai multe informații.

În figura 2 este prezentată o comparație directă a măsurătorilor DSC și DMA pe PTFE. Curba roșie prezintă rezultatele DSC, iar curba neagră rezultatele DMA. Linia neagră continuă reprezintă Elasticitate și modul de elasticitateElasticitatea cauciucului sau elasticitatea entropică descrie rezistența oricărui sistem de cauciuc sau elastomer la o deformare sau tensiune aplicată din exterior. modulul de stocare, E' (rigiditate), iar curba neagră punctată reprezintă factorul de pierdere tand (amortizare). În măsurarea DMA, se poate observa clar că se obțin cu siguranță mai multe informații în comparație cu DSC. La început, în domeniul temperaturilor scăzute, se poate observa o tranziție reprezentată de scăderea modulului de stocare, E', la -124°C (debutul E') cu un maxim corespunzător al factorului de pierdere, tand, la -104°C (vârful tand). Aceasta este tranziția β a PTFE. O altă tranziție este observată în Elasticitate și modul de elasticitateElasticitatea cauciucului sau elasticitatea entropică descrie rezistența oricărui sistem de cauciuc sau elastomer la o deformare sau tensiune aplicată din exterior. modulul de stocare, E', la 19°C (debutul E'), care reprezintă tranziția solid/solid a PTFE, măsurabilă și prin DSC. Această tranziție este, de asemenea, asociată cu un vârf maxim al factorului de pierdere, tan d, la 29°C (vârf tan d).

Tranziția vitroasă a PTFE poate fi detectată la temperaturi mai ridicate prin scăderea modulului de stocare, E', la 113°C, cu un vârf maxim corespunzător al factorului de pierdere, tan d, la 128°C.
Se poate observa în mod clar că DMA este o metodă foarte sensibilă pentru detectarea tranzițiilor de fază ale materialelor, care sunt aproape imposibil de detectat cu ajutorul DSC.

Ați auzit deja de noul NETZSCH DMA 303 Eplexor®?
În acest nou DMA unic de masă, combinăm cea mai mare forță cu cea mai largă gamă de temperaturi.
Cea mai recentă dezvoltare a noastră, noul NETZSCH DMA 303 Eplexor®, este proiectat pentru măsurători precise pe o mare varietate de probe, inclusiv probe foarte rigide, cu o gamă de forțe controlate de până la 50 N, atât static, cât și dinamic. Rezoluția completă este disponibilă în întreaga gamă de forțe, rezultând date precise și fiabile.
Cuptorul cu temperatură controlată are o gamă largă de temperaturi fără precedent, de la -170°C la 800°C, permițând o distribuție omogenă a căldurii în jurul probei. În plus, intervalul de deplasare a forței de ±30 mm este perfect pentru experimentele statice, inclusiv creep și relaxare.
Obțineți informații valoroase cu ajutorul analizei dinamico-mecanice
Analiza mecanică dinamică oferă o multitudine de informații despre materialul dumneavoastră:
- Proprietăți vâscoelastice ale materialului: modul de stocare (E') și Modul vâscosModulul complex (componenta vâscoasă), modulul de pierdere sau G'', este partea "imaginară" a modulului complex general al probei. Această componentă vâscoasă indică răspunsul de tip lichid sau defazat al probei măsurate. modul de pierdere (E''), factor de pierdere (tan δ)
- Proprietăți de rigiditate și amortizare în diverse condiții:
- în funcție de temperatură și frecvență
- la diferite niveluri de tensiune și deformare
- în atmosfere gazoase definite și în medii lichide
- Identificarea reacțiilor materialelor și a tranzițiilor de fază
- Temperatura de tranziție vitroasă a polimerilor și compozitelor puternic reticulate
- Compatibilitatea amestecurilor de polimeri în raport cu compoziția și structura
- Influența conținutului de materiale de umplutură și aditivi
- Vindecarea și postvindecarea rășinilor
- Analiza influențelor îmbătrânirii
- Predicția comportamentului materialelor utilizând suprapunerea timp-temperatură (TTS)
- Procese de fluaj și RelaxareAtunci când se aplică o deformație constantă unui compus din cauciuc, forța necesară pentru a menține acea deformație nu este constantă, ci scade în timp; acest comportament este cunoscut sub numele de relaxare a tensiunii. Procesul responsabil pentru relaxarea tensiunilor poate fi fizic sau chimic și, în condiții normale, ambele se vor produce în același timp. relaxare










