14.02.2024 by Rüdiger Sehling, Aileen Sammler
なぜDMAが重要なのか？
示差走査熱量測定（DSC）と動的機械分析（DMA）によるポリテトラフルオロエチレン（PTFE）の測定結果の比較
DSC（示差走査熱量計）でポリマー材料を測定する場合、ガラス転移のような効果をモニターするのは難しい場合があります。DSC装置では、材料のエネルギー効果（吸熱性／発熱性）、すなわち比熱の変化のみが測定されます。しかし、DMA（動的粘弾性測定）では、実際の機械的な材料挙動が決定され、その機械的特性の変化（特にガラス転移の間）は、エネルギー的効果に比べてはるかに敏感であるため、エネルギー的効果を検出することはできません。
図1にPTFEの一般的なDSC測定を示す。結晶構造の変化から見られる吸熱（吸熱性）効果は、small の2つのみである。PTFEはより多くの情報を提供してくれるが、それ以上の情報を収集することはできない。
図2は、PTFEのDSCと DMA測定の直接比較である。赤い曲線がDSCの結果、黒い曲線がDMAの結果である。連続した黒い線は貯蔵弾性率E'（剛性）を、黒い破線は損失係数tand（減衰）を表しています。DMA測定では、DSCに比べて明らかに多くの情報が得られていることがわかります。低温域の初期には、-124℃での貯蔵弾性率E'の低下（E'オンセット）に代表される遷移と、それに対応する-104℃での損失係数tandの最大値（tandピーク）が観察されます。これがPTFEのβ転移である。また、貯蔵弾性率E'の19℃での転移（E'オンセット）も見られ、これはDSCでも測定可能なPTFEの固体-固体相転移を表している。この転移は、29℃における損失係数tan dの最大ピーク（tan dピーク）とも関連している。
PTFEのガラス転移温度は、113℃での貯蔵弾性率E'の低下と、それに対応する128℃での損失係数tan dの最大ピークによって、より高い温度で見つけることができる。
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