Få insikter med dynamisk-mekanisk analys!

Vid mätning av polymera material med en DSC (Differential Scanning Calorimeter) kan det vara svårt att övervaka effekter som t.ex. glasövergången. Med DSC-instrument mäts endast materialens energetiska effekter (endotermiska/exotermiska), dvs. förändringen i specifik värme. Med en DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) är det däremot inte möjligt att upptäcka energetiska effekter eftersom det verkliga mekaniska materialbeteendet bestäms, och dess förändring av mekaniska egenskaper (särskilt under glasövergången) är mycket känsligare jämfört med energetiska effekter.

Figur 1 visar en typisk DSC-mätning på PTFE. Endast två small endotermiska effekter kan ses från förändringen i den kristallina strukturen. Ingen mer information kan samlas in, trots att PTFE ger mycket mer information.

DSC-mätningsdiagram för PTFE, som visar endotermiska toppar vid 21°C och 31°C, vilket indikerar termiska egenskaper. — Figur 1: DSC-mätning på PTFE

I figur 2 visas en direkt jämförelse av DSC- och DMA-mätningarna på PTFE. Den röda kurvan visar DSC-resultaten och den svarta kurvan DMA-resultaten. Den kontinuerliga svarta linjen representerar lagringsmodulen, E' (styvhet), och den svarta streckade kurvan förlustfaktorn tand (dämpning). Vid DMA-mätningen kan man tydligt se att man får betydligt mer information jämfört med DSC. I början av lågtemperaturområdet kan man observera en övergång som representeras av en minskning av lagringsmodulen, E', vid -124°C (E' onset) med ett motsvarande maximum i förlustfaktorn, tand, vid -104°C (tand peak). Detta är β-övergången för PTFE. En annan övergång finns i lagringsmodulen, E', vid 19°C (E' onset) som representerar PTFE:s solid/solid-övergång som också är mätbar med DSC. Denna övergång är också förknippad med en maximal topp i förlustfaktorn, tan d, vid 29°C (tan d peak).

Jämförelse av DMA- och DSC-mätningar på PTFE, som belyser polymerens temperaturövergångar och mekaniska egenskaper. — Figur 2: Jämförelse av DMA- och DSC-mätningar på PTFE

Glasövergången för PTFE kan upptäckas vid högre temperaturer genom att lagringsmodulen, E', sjunker vid 113°C med en motsvarande maximal topp i förlustfaktorn, tan d, vid 128°C.

Det framgår tydligt att DMA är en mycket känslig metod för att detektera FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergångar i material, som är nästan omöjliga att detektera med hjälp av DSC.

Illustration av dynamisk mekanisk analys (DMA) med vågmönster som visar grafer över materialbeteende för viskoelastiska egenskaper.

Har du redan hört talas om den nya NETZSCH DMA 303 `Eplexor^®`?

I denna nya DMA med en enda bordsskiva kombinerar vi högsta kraft med bredast möjliga temperaturintervall.

Vår senaste utveckling, den nya NETZSCH DMA 303 Eplexor^®, är utformad för exakta mätningar på en mängd olika prover, inklusive mycket styva prover, med ett kontrollerat kraftområde på upp till 50 N, både statiskt och dynamiskt. Full upplösning är tillgänglig över hela kraftområdet, vilket resulterar i exakta och tillförlitliga data.

Den temperaturstyrda ugnen har ett oöverträffat brett temperaturområde på -170°C till 800°C, vilket möjliggör en homogen värmefördelning runt provet. Dessutom är kraftförskjutningsintervallet på ±30 mm perfekt för statiska experiment, inklusive krypning och relaxation.