はじめに
材料のレオロジー特性は、プロセス中の挙動を理解し予測するのに役立ちます。例えば、潤滑油の潤滑能力、汲み上げ性、流動点(降伏点)などに関与します。
測定条件
以下では、DIN 51810-1 規格に記載された測定条件下で、Kinexus pro+ を用いて潤滑グリースのせん断粘度を測定します。表 1 と図 1 に、この規格で規定されている試験パラメータをまとめます。
表1:測定条件
| 形状 | CP/25(コーン・プレート・システム、コーン角度:1°、プレート直径:25 mm) | |
|---|---|---|
| 測定温度 | 25°C (±0.1°C) | |
| 測定ギャップ | 24 μm | |
| 測定プログラム | フェーズt1:1分間静止、0 Pa | |
フェーズt2:1分間の予備せん断、100 s-1 | ||
フェーズt3: 2分間静止、0 Pa | ||
フェーズt4:せん断速度を1分間で0から1000s-1まで直線的に増加 | ||
段階t5:一定のせん断速度(1000 s-1)で5分間 | ||

測定結果
それぞれのせん断速度に必要なトルクが測定され、rSpace ソフトウェアによって自動的に変換され、せん断応力が決定されます。せん断速度とせん断応力は、以下の式を用いてせん断粘度を計算します:

図2は、せん断速度(オレンジ色の曲線)とせん断粘度(青色の曲線)を示しています。予想されるように、せん断粘度は、せん断応力が加えられていないとき(段階t1)にはゼロになる。せん断速度を100 s-1に上げると、せん断粘度は7.5 Pa-sまで上昇します(段階t2)。変形が停止した後の試料の反応は、せん断粘度が即座に実質的にゼロに戻ります(段階t3)。せん断速度の直線的な増加(段階t4)は,潤滑グリースの構造化およびせん断減粘挙動を強調する:せん断粘度は一般にせん断速度の増加とともに減少する。せん断粘度は,せん断速度が増加するにつれて一般的に減少する。1000s-1での次の一定のせん断速度に対する材料の反応(段階t5)は,せん断粘度が高い一定のせん断速度にさらされたときに安定であるかどうかを示すので,最も重要である。
DIN 51018-1規格は、この最後の段階でのせん断粘度ηrelの変化を定量化する方法を示しています。このため、第5段階開始後2秒(ηA)と300秒(ηB)のせん断粘度、および両値間の相対粘度変化が報告されています。相対粘度変化は次のように定義される:

測定と評価に使用した強力なrSpace ソフトウェアは、これらのパラメーターを自動的に計算することができる。図3は、rSpace ソフトウェアから抽出した表で、2秒と300秒のせん断粘度の必要値と、その結果得られた相対粘度変化ηrelは0.7%です。1%未満というこの低い値は、試料が適用されたせん断速度に非常に素早く適応することを示しています。


結論
DIN 51810-1に記載された条件で潤滑グリースを測定しました。測定結果の判定をユーザーに依存せず、簡単かつ迅速に行うために、測定方法に組み込むこともできる分析により、評価は自動的に行われました。