Dynamische Differenz-Kalorimetrie

DSC 404 F3 Pegasus®

Hochtemperatur-DSC bis zu 2000 °C

Highlights

Faszinierende Flexibilität in der Thermischen Analyse 

Mit der DSC 404 Pegasus®-Familie lässt sich die spezifische Wärme von Hochleistungsmaterialien im hohen Temperaturbereich exakt bestimmen. Die DSC 404 F3 Pegasus® ist Teil der kostengünstigen NETZSCH F3 -Produktlinie, die speziell auf die Bedürfnisse der vergleichenden Materialcharakterisierung und Qualitätskontrolle zugeschnitten ist.

Diese Hochtemperatur-DSC kann von -150 °C bis 2000 °C mit verschiedenen, leicht vom Bediener austauschbaren DTA- und DSC-Messsensoren sowie verschiedenen Ofentypen betrieben werden (vgl. Zubehör).

Der Probenraum kann mit inerten oder oxidierenden Gasen gespült werden, um die aus der Probe austretenden Gase abzuführen.

Das Messsystem ist vakuumdicht (10-4 bar).

Methode

Die DSC 404 F1 und F3 Pegasus® sind Wärmestrom-Kalorimeter, bei denen Probe und Referenz einem kontrollierten Temperaturprogram (Aufheizung, Abkühlung oder isotherme Temperaturführung) unterworfen sind. Die tatsächlich gemessenen Eigenschaften sind die Probentemperatur und die Temperaturdifferenz, die sich zwischen der Probe und der Referenz einstellt. Aus den gemessenen Rohdaten wird die Wärmestromdifferenz zwischen Probe und Referenz bestimmt.

Mehr zum Funktionsprinzip einer Wärmestrom-DSC

Eine DSC-Messzelle besteht aus einem Ofen und einem integrierten Wärmestromsensor mit bestimmten Positionen für die Proben- und Referenzpfannen.

Die Sensorbereiche sind mit Thermoelementen verbunden oder können sogar Teil des Thermoelementes sein. So kann sowohl die Temperaturdifferenz zwischen der Proben- und der Referenzseite (DSC-Signal) als auch die absolute Temperatur der Proben- oder Referenzseite aufgezeichnet werden.

Aufgrund der Wärmekapazität (Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.cp) der Probe erwärmt sich die Referenzseite (in der Regel ein leerer Tiegel) beim Aufheizen der DSC-Messzelle im Allgemeinen schneller als die Probenseite, d. h. die Referenztemperatur (TR, grün) steigt etwas schneller als die Probentemperatur (TP, rot). Die beiden Kurven verhalten sich beim Aufheizen mit konstanter Heizrate parallel - bis eine Reaktion der Probe eintritt. In dem hier gezeigten Fall beginnt die Probe bei t1 zu schmelzen. Die Temperatur der Probe ändert sich während des Schmelzvorgangs nicht; die Temperatur der Referenzseite bleibt davon jedoch unberührt und steigt weiterhin linear an. Nach Beendigung des Schmelzvorgangs beginnt auch die Probentemperatur wieder anzusteigen und weist ab dem Zeitpunkt t2 erneut einen linearen Anstieg auf.

Das Differenzsignal (ΔT) der beiden Temperaturkurven ist im unteren Teil des Bildes dargestellt. Im mittleren Teil der Kurve entsteht durch die Berechnung der Differenzen ein Peak (blau), der den endothermen Schmelzvorgang darstellt. Je nachdem, ob bei dieser Berechnung die Referenztemperatur von der Probentemperatur subtrahiert wurde oder umgekehrt, kann der erzeugte Peak in den Grafiken nach oben oder nach unten zeigen. Die Peakfläche korreliert mit dem Wärmeinhalt des Übergangs (Enthalpie in J/g).

Abbildung: Signalerzeugung in einer Wärmestrom-DSC

Spezifikationen

Technische Daten

Temperaturbereich
-150°C bis 2000°C
Heizraten
(ofenabhängig)
0.001 K/min bis 50 K/min
Messsensoren
für DSC und DTA

Thermoelementtypen:
S, E, K, B, W/Re, SProtected, P

Atmosphären:
inert, oxidierend, statisch, dynamisch

Erweiterung mit dem OTS®®-System
optional möglich

Software

Proteus®: Exzellente Software für die thermische Analyse

Die DSC 404 F3 Pegasus® läuft mit der Proteus®-Software auf der Benutzeroberfläche Windows®. Proteus® beinhaltet alle Funktionen, die einerseits für die Durchführung von Messungen und andererseits unabhängig davon für die Auswertung der Messdaten erforderlich sind. Durch die Kombination von einfacher Menüführung und automatisierten Routinen konnte ein Werkzeug geschaffen werden, das einfach zu bedienen ist und gleichzeitig auch komplizierte Analysen zulässt. Die Proteus®-Software wird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlich auch auf weiteren Rechnersystemen installiert werden.

DSC Merkmale:

Zusätzliche erweiterte Software-Optionen

Die Proteus®-Module und Expert-Softwarelösungen bieten eine weitergehende Verarbeitung der thermoanalytischen Daten für anspruchsvollere Analysen. 

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