TMA 402 F3 Hyperion Polymer Edition

TMA-Analyse für Polymere

Polymere ändern beim Aufheizen und Abkühlen ihre thermomechanischen Eigenschaften. Eines der Haupteinsatzgebiete der TMA im Polymerbereich ist die Qualitätskontrolle. Dabei können verschiedenartige Materialien wie z.B. Schrumpffolien oder auch Klebstoffe untersucht werden. Aufgrund TMA-Analysen lassen sich beispielsweise auch Rückschlüsse auf molekulare Orientierungs- und Abschreckeffekte während der Abkühlung ziehen. Diese können dann unterstützend bei der Materialentwicklung z.B. von Hybridverbindungen eingesetzt werden. Die TMA liefert somit wertvolle Hinweise auf Zusammensetzung, Struktur, Herstellungsbedingungen und Einsatzmöglichkeiten für die unterschiedlichsten Werkstoffe.

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Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften wie Relaxation, Kriechen und Spannung/Dehnung

Die TMA 402 F3 Hyperion^® Polymer Edition bietet neben der Möglichkeit, die Kraft konstant zu halten und die dazugehörige Längenänderung zu messen auch die Option, den Weg (die Auslenkung/Deformation, dL-Signal) konstant zu halten und die dafür benötigte Kraft zu messen. Dies findet z.B. Anwendung in einem Spannungsrelaxationstest, bei dem die Probe bei einer definierten Temperatur um einen bestimmten Betrag gestreckt wird. Während dieses Versuchs wird die Deformation konstant gehalten und der Kraftverlauf aufgezeichnet. Diese Kraft nimmt als Folge der RelaxationWhen a constant strain is applied to a rubber compound, the force necessary to maintain that strain is not constant but decreases with time; this behavior is known as stress relaxation. The process responsible for stress relaxation can be physical or chemical, and under normal conditions, both will occur at the same time. Relaxation des Materials kontinuierlich ab. Die Spannungsrelaxation wird letztendlich durch die nach einer definierten Expositionsdauer gemessenen Eigenspannung definiert. Die Daten können in einem Spannungs-Zeit-Diagramm grafisch dargestellt werden. Somit ist es möglich, sowohl das Spannungsrelaxationsverhalten als auch die Werte für die Relaxationsrate und -zeit abzulesen.

Mechanische Kühlung bis -70°C

Die TMA 402 F3 Hyperion^® Polymer Edition ist speziell für Polymeranwendungen konzipiert. Sie ist ausgestattet mit einem reaktionsschnellen Ofen, der – verbunden mit einem mechanischen Kühlsystem – einen Temperaturbereich von -70 °C bis 450 °C abdeckt. Für die Kühlung wird daher kein LN₂ benötigt.

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Technische Daten

IC-Ofen

-70 °C bis 450 °C mittels mechanischer Kühlung

Heizraten

0.001 K/min bis 30 K/min

Messbereich/ Δl-Auflösung

500 μm / 0,125 nm
5000 μm (± 2500 μm) / 1,25 nm

Wegregelung
Stufe, Rampe, statisch

Kraftbereich (an der Probe)
0,001 N bis 3 N ohne zusätzliche Gewichte

Kraftauflösung
< 0,01 mN

Austauschbare Probenhaltersysteme
Quarzglas, bis 450 °C

Probendimensionen
Expansion/Penetration: Länge: 30 mm max.; Probenhalter Ø 8 mm
Zug: Länge: 30 mm max.; Breite: 6 mm; Dicke: 1 mm
3-Punkt-Biegung: Länge: 10 mm max.; Breite: 5 mm

Automatische Bestimmung der Probenlänge (Genauigkeit: 0,01 mm)

Atmosphären
1 Massenflussregler (MFC, 2. unabhängiger MFC optional), Gasflussrate 0 bis 250 ml/min, softwaregesteuert, inert, oxidierend, reduzierend, Vakuum (10^-4 mbar)

Zubehör
Spacer, Tiegel und spezielle Wachscontainer

Eingabeassistent für einen schnellen Start und automatische Auswertung

Die Proteus^®-Software ermöglicht es, Einstellungen und Methoden aus zuvor ausgeführten Messdateien als Basis für neue Messungen zu verwenden. Die Auswerteschritte für einen Referenztest können in einer Methode gespeichert und nach Beendigung vollautomatisch auf eine Probenmessung übertragen werden. Auf Wunsch markiert die Software die Ergebnisse, die von den gewählten Qualitätskriterien abweichen.

`AutoEvaluation` – die Auswertung mit einem Klick

Die exklusiv von NETZSCH angebotene Softwarefunktion AutoEvaluation ermöglicht eine intelligente, zeitsparende und selbsttätige Auswertung thermoanalytischer Messkurven ohne Verwendung vordefinierter Makros. AutoEvaluation bietet spezielle Funktionen für die Auswertung verschiedener Materialien. Im Fall von Polymeren findet AutoEvaluation automatisch den Onset des Glasübergangs sowie die Peaks der Erweichungspunkte und wertet sie aus.

Temperaturmodulierte TMA (optional)

Mit temperaturmodulierter TMA lässt sich die thermische Ausdehnung eines Materials von Spannungsrelaxation, Erweichung oder Schrumpfung infolge Wärmeeinwirkung trennen.

Modulationsamplitude und -periode sind segmentweise definierbar. Die Auswertesoftware erlaubt die Bestimmung des/der

gesamten TMA-Signals
reversierenden und nicht-reversierenden TMA-Signals
gesamten CTE-Kurve (CTE = Coefficient of Thermal Expansion)
reversierenden und nicht-reversierenden CTE-Kurve
Amplitude und Phase

mit grafischer Darstellung der Ergebnisse in Mehrfenstertechnik.

Proteus^® bietet auch die Möglichkeit, Grafiken zu exportieren und auszudrucken oder Daten im ASCII-Format zu exportieren.

Identify – Identifizierung und Klassifizierung von TMA-Kurven (optional)

Die Identify –Datenbank bietet die Möglichkeit zur Verifizierung von Materialien durch den Vergleich einer gemessenen Kurve mit individuellen Kurven (Gruppen von Kurven in der Qualitätskontrolle = Klassen) oder Literaturdaten ausgewählter Bibliotheken. Alle vom Anwender erstellten Bibliotheken und Klassen können innerhalb Identify bearbeitet oder erweitert werden.

Datenbankeinträge lassen sich über eine Vielzahl von Kriterien filtern und Messkurven – selbst unterschiedlicher Methoden – für Vergleichszwecke übereinander legen.

Leicht austauschbare Probenhalter für unterschiedliche Probengeometrien und Messmodi

Der Expansions-/Kompressionsmodus wird z.B. bei zylinderförmigen oder rechteckigen Proben eingesetzt.
Im Penetrationsmodus wird der Erweichungspunkt einer Probe bestimmt. Für diesen Test können Fühlstempel mit halbkugel- oder zylinderförmige Spitze verwendet werden.
Der Probenhalter für 3-Punkt-Biegung ist mit einer Biegelänge von 5 mm erhältlich. Die Zugprobenhalter mit fixierbarer unterer Klemme erlauben nahezu kraftfreie Zugmessungen. Zum Einspannen der Proben steht eine Probenjustagevorrichtung zur Verfügung.