Εισαγωγή
Η ακρίβεια της ανάλυσης και των δοκιμών εξαρτάται όχι μόνο από την απόδοση του οργάνου μέτρησης, αλλά και, κυρίως, από την προετοιμασία του δείγματος. Πρόκειται για μια αρχή που ισχύει για όλες τις μεθόδους δοκιμών. Για τον λόγο αυτό, πολλά όργανα ανάλυσης και δοκιμών συνοδεύονται από διάφορα βοηθητικά εξαρτήματα για την προετοιμασία των δειγμάτων. Στην NETZSCH, αυτά περιλαμβάνουν μια μηχανική πρέσα για DSC, έναν κόφτη δειγμάτων για STA, μια συσκευή επικάλυψης με σπάτερ για LFA, καθώς και πολλές άλλες τεχνικές ανάλυσης και δοκιμών που εκτείνονται πέρα από τον τομέα της θερμικής ανάλυσης, όπως μια μηχανή αραίωσης ιόντων για SEM και μηχανές στίλβωσης για μεταλλογραφική μικροσκοπία κ.λπ. Σε πολλές περιπτώσεις, η προετοιμασία και η προεπεξεργασία του δείγματος είναι πολύ πιο κρίσιμες από την ίδια τη διαδικασία δοκιμής. Σε αυτή τη Σημείωση Εφαρμογής, θα διερευνήσουμε πώς το περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus της εταιρείας μας μπορεί να βοηθήσει στην προετοιμασία του δείγματος πριν από τις ρεολογικές δοκιμές.
Εδώ, εξετάζουμε την προετοιμασία και τη ρεολογική δοκιμή υδρογέλων πολυβινυλικής αλκοόλης (PVA) που έχουν υποστεί κύκλους ψύξης-απόψυξης. Η PVA, ένα υδρόφιλο, βιοαποικοδομήσιμο και βιοσυμβατό συνθετικό πολυμερές, έχει χρησιμοποιηθεί ευρέως σε διάφορους τομείς του βιοϊατρικού πεδίου. Το PVA επιτρέπει τον σχηματισμό φυσικών διασταυρώσεων κατά τη διάρκεια κύκλων ψύξης-απόψυξης, χωρίς να απαιτείται η χρήση ενδεχομένως τοξικών μονομερών που χρησιμοποιούνται σε τυπικά χημικά διασταυρωμένα πηκτώματα [1,2]. Η συμβατική μέθοδος παρασκευής υδρογέλων PVA με κύκλους ψύξης-απόψυξης περιλαμβάνει την επαναλαμβανόμενη ψύξη και απόψυξη του διαλύματος PVA, διαδικασία που είναι εξαιρετικά εργοβόρα και δαπανηρή. Η παρούσα εργασία παρουσιάζει μια μέθοδο για την άμεση παρασκευή υδρογέλων PVA με κύκλους ψύξης-απόψυξης χρησιμοποιώντας ένα περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus.
Πειραματική μέθοδος και αποτελέσματα
Παρασκευή διαλύματος PVA
Για την παρασκευή διαλύματος PVA, προσθέστε ένα καθορισμένο κλάσμα μάζας σωματιδίων PVA σε νερό θερμοκρασίας 80 °C και ανακατέψτε μέχρι να διαλυθεί πλήρως, ώστε να σχηματιστεί ένα ομοιογενές διάλυμα. Για το σκοπό αυτό, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένας προσαρμογέας γενικής χρήσης μαζί με μια λεπίδα ανάδευσης από ανοξείδωτο χάλυβα και ένα δοχείο διαμέτρου 34 mm. Παράλληλα, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα σύστημα παγίδευσης διαλύτη για την καταστολή της εξάτμισης του νερού κατά τη διάρκεια της διάλυσης και της ανάδευσης. Ο συνδυασμός των εξαρτημάτων που χρησιμοποιήθηκαν παρουσιάζεται στην εικόνα 1.
Εδώ, παρασκευάσαμε ένα διάλυμα PVA 15% κατά βάρος. Ζυγίστε 6 g σωματιδίων PVA (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) και 34 g απιονισμένου νερού· ρίξτε το νερό στο κύπελλο και, στη συνέχεια, θερμάνετέ το στους 80 °C χρησιμοποιώντας το περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus με ταχύτητα ανάδευσης 50 s-1. Προσθέστε αργά τα σωματίδια PVA στο δοχείο για 5 λεπτά (για να αποφευχθεί η καθίζησή τους στον πυθμένα και η επίδραση στην ταχύτητα διάλυσης και διασποράς). Ανακατέψτε και αφήστε να διαλυθεί για 40 λεπτά, ώστε να ληφθεί ένα ομοιογενές διάλυμα PVA, και τέλος ψύξτε το ξανά στους 25 °C.
Παρασκευή υδρογέλης PVA με κύκλους ψύξης-απόψυξης
Το διάλυμα PVA μπορεί να σχηματίσει υδρογέλη με συγκεκριμένη μηχανική αντοχή μόνο μετά από αρκετούς κύκλους ψύξης-απόψυξης. Η συμβατική μέθοδος απαιτεί συνήθως ακριβό εργατικό δυναμικό και περιλαμβάνει την επανειλημμένη τοποθέτηση και αφαίρεση του διαλύματος PVA από τον καταψύκτη. Αυτός ο κύκλος ψύξης-απόψυξης διαρκεί συχνά πολύ χρόνο, συνήθως όλη τη νύχτα. Ως εκ τούτου, το κόστος εργασίας αυξάνεται σημαντικά. Χρησιμοποιώντας το περιστροφικό ρεόμετρο Kinexus της εταιρείας μας, είναι δυνατή η άμεση ρύθμιση μιας ακολουθίας δοκιμών για διαδικασίες θέρμανσης και ψύξης με εναλλαγή θερμοκρασιών, ενώ ολόκληρη η διαδικασία ψύξης-απόψυξης μπορεί να ολοκληρωθεί αυτόνομα, με αποτέλεσμα την εξοικονόμηση κόστους χειροκίνητης λειτουργίας.
Για παράδειγμα, όπως φαίνεται στο σχήμα 2, ορίζουμε πέντε κύκλους, όπου κάθε κύκλος περιλαμβάνει τέσσερα στάδια: ισοθερμική διατήρηση στους 10 °C για 30 λεπτά· αύξηση της θερμοκρασίας από 10 °C έως -20 °C με ρυθμό 1 K/min· ισοθερμική διατήρηση στους -20 °C για 30 λεπτά· αύξηση της θερμοκρασίας από -20 °C έως 10 °C με ρυθμό 1 K/λεπτό. Αυτό το πρόγραμμα θερμοκρασίας ψύξης-απόψυξης μπορεί επίσης να εκτελεστεί σε διάφορες γεωμετρίες για την απόκτηση δειγμάτων διαφορετικών σχημάτων.
Για γενικές δοκιμές, μπορούμε να προετοιμάσουμε απευθείας ένα μπλοκ υδρογέλης large στο κύπελλο των 34 mm για ετοιμότητα, χρησιμοποιώντας την ίδια μέθοδο που εφαρμόζεται για την παρασκευή συμβατικών καλουπιών, όπως φαίνεται στο σχήμα 3.
Συμπέρασμα
Στον κλάδο της ανάλυσης και των δοκιμών, η απόκτηση ακριβών και αξιόπιστων αποτελεσμάτων έχει πρωταρχική σημασία. Υπάρχουν πολλοί παράγοντες που μπορούν να επηρεάσουν την ακρίβεια αυτών των αποτελεσμάτων ανάλυσης και δοκιμών. Πρώτον, η απόδοση του ίδιου του οργάνου είναι πολύ σημαντική. Ωστόσο, όταν χρησιμοποιείται ένα όργανο υψηλής απόδοσης, οι τεχνικές και οι δεξιότητες χειρισμού αποκτούν πρωταρχική σημασία. Ακριβώς όπως και η εργασία προετοιμασίας δειγμάτων που αναφέρεται εδώ· μόνο η τέλεια προετοιμασία δειγμάτων μπορεί να αποφέρει ακριβή και αναπαραγώγιμα αποτελέσματα.
Εδώ, παρουσιάζουμε τη μέθοδο προετοιμασίας με πάγο-απόψυξη και υδατικό πήκτωμα για το ρεόμετρο Kinexus μας, το οποίο εφαρμόζεται σε ένα ευρύ φάσμα τομέων. Υπάρχουν πολλές ειδικές μέθοδοι προετοιμασίας δειγμάτων σε άλλους κλάδους, όπως η ιατρική, τα τρόφιμα, τα πολυμερή κ.λπ. Επομένως, θα χαρούμε να επικοινωνήσουμε μαζί σας όλους, προκειμένου να χρησιμοποιήσουμε και να αναπτύξουμε περισσότερες και καλύτερες μεθόδους δοκιμών για το ρεόμετρο Kinexus μας.