Introduction
La précision des analyses et des essais ne dépend pas seulement des performances de l'instrument de mesure, mais aussi, et surtout, de la préparation des échantillons. Ce principe s'applique à toutes les méthodes d'essai. C'est pourquoi de nombreux instruments d'analyse et d'essai sont fournis avec divers accessoires auxiliaires destinés à la préparation des échantillons. Sur NETZSCH, on trouve notamment une presse mécanique pour la DSC, un découpeur d’échantillons pour la STA, un système de dépôt par pulvérisation pour la LFA, ainsi que de nombreuses autres techniques d’analyse et d’essai dépassant le cadre de notre domaine d’expertise en analyse thermique, telles qu’une machine d’amincissement ionique pour le SEM et des polisseuses pour la microscopie métallographique, etc. Dans de nombreux cas, la préparation et le prétraitement des échantillons sont bien plus critiques que le processus d’essai lui-même. Dans cette note d’application, nous allons explorer comment notre rhéomètre rotatif Kinexus peut faciliter la préparation des échantillons avant les essais rhéologiques.
Nous examinons ici la préparation et les essais rhéologiques d’hydrogels de poly(alcool vinylique) (PVA) soumis à des cycles de gel-dégel. Le PVA, un polymère synthétique hydrophile, biodégradable et biocompatible, est largement utilisé dans divers domaines du secteur biomédical. Le PVA permet la formation de liaisons transversales physiques au cours des cycles de congélation-décongélation, sans qu’il soit nécessaire d’utiliser les monomères potentiellement toxiques employés dans les gels à réticulation chimique classiques [1,2]. La méthode conventionnelle de préparation des hydrogels de PVA par cycles de congélation-décongélation consiste à congeler et décongeler à plusieurs reprises la solution de PVA, ce qui est extrêmement laborieux et coûteux. Cet article présente une méthode permettant de préparer directement des hydrogels de PVA par cycles de congélation-décongélation à l’aide d’un rhéomètre rotatif Kinexus.
Expérimentation et résultats
Préparation d'une solution de PVA
Pour préparer une solution de PVA, ajoutez une fraction massique définie de particules de PVA dans de l'eau à 80 °C et agitez jusqu'à dissolution complète pour obtenir une solution homogène. Pour cela, il est possible d'utiliser un adaptateur universel associé à une pale d'agitation en acier inoxydable et à un bécher de 34 mm de diamètre. Parallèlement, un système de piégeage des solvants peut être utilisé pour limiter l'évaporation de l'eau pendant la dissolution et l'agitation. La combinaison des accessoires utilisés est illustrée à la figure 1.
Ici, nous avons préparé une solution de PVA à 15 % en masse. Peser 6 g de particules de PVA (CAS : 9002-89-5, Mw : 61 000) et 34 g d’eau déionisée ; versez l’eau dans le godet, puis chauffez-la à 80 °C à l’aide de notre rhéomètre rotatif Kinexus à une vitesse d’agitation de 50 s⁻¹. Ajoutez lentement les particules de PVA dans le récipient pendant 5 minutes (afin d’éviter qu’elles ne se déposent au fond et n’affectent la vitesse de dissolution et de dispersion) ; agitez et laissez dissoudre pendant 40 minutes pour obtenir une solution de PVA homogène, puis refroidissez-la jusqu’à 25 °C.
Préparation d’un hydrogel de PVA par cycles de gel-dégel
La solution de PVA ne peut former un hydrogel présentant une certaine résistance mécanique qu’après plusieurs cycles de gel-dégel. La méthode conventionnelle nécessite généralement une main-d’œuvre coûteuse et implique de placer et de retirer à plusieurs reprises la solution de PVA d’un congélateur. Ce cycle de gel-dégel prend souvent beaucoup de temps, généralement toute une nuit. Les coûts de main-d’œuvre s’en trouvent donc considérablement augmentés. Grâce à notre rhéomètre rotatif Kinexus, il est possible de définir directement une séquence d’essais pour les processus de chauffage et de refroidissement par cycles thermiques, et l’ensemble du processus de gel-dégel peut être réalisé de manière autonome, ce qui permet de réduire les coûts liés aux opérations manuelles.
Par exemple, comme le montre la figure 2, nous avons défini cinq cycles, chaque cycle comportant quatre étapes : IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme à 10 °C pendant 30 min ; montée en température de 10 °C à -20 °C à raison de 1 K/min ; IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme à -20 °C pendant 30 min ; montée en température de -20 °C à 10 °C à raison de 1 K/min. Ce programme de gel-décongélation peut également être réalisé avec différentes géométries afin d’obtenir des échantillons de formes variées.
Pour les essais généraux, nous pouvons préparer directement un bloc d’ large e d’hydrogel dans le godet de 34 mm en vue d’une utilisation ultérieure, en utilisant la même méthode que pour la préparation d’un moule classique, comme le montre la figure 3.
Conclusion
Dans le secteur de l'analyse et des essais, l'obtention de résultats précis et fiables revêt une importance capitale. De nombreux facteurs peuvent influencer la précision de ces résultats d’analyse et d’essai. Tout d’abord, les performances de l’instrument lui-même jouent un rôle essentiel. Cependant, lorsqu’on utilise un instrument hautement performant, les techniques et compétences d’utilisation deviennent primordiales. C’est notamment le cas pour la préparation des échantillons mentionnée ici : seule une préparation parfaite des échantillons permet d’obtenir des résultats précis et reproductibles.
Nous vous présentons ici la méthode de préparation par gel d'eau par cycle de congélation-décongélation pour notre rhéomètre Kinexus, qui trouve des applications dans un large éventail de domaines. Il existe de nombreuses méthodes spécifiques de préparation d’échantillons dans d’autres secteurs, tels que la médecine, l’agroalimentaire, les polymères, etc. Nous serions donc ravis d’échanger avec vous tous afin d’utiliser et de développer des méthodes d’essai toujours plus nombreuses et performantes pour notre Kinexus.