Введение
Точность анализа и испытаний зависит не только от характеристик измерительного прибора, но и, что более важно, от подготовки образца. Этот принцип применим ко всем методам испытаний. По этой причине многие приборы для анализа и испытаний поставляются в комплекте с различными вспомогательными приспособлениями для подготовки образцов. На сайте NETZSCH представлены, в частности, механический пресс для ДСК, резак для образцов для СТА, напылитель для ЛФА, а также оборудование для многих других методов анализа и испытаний, выходящих за рамки нашей области термического анализа, например, аппарат для ионного истончения образцов для СЭМ и полировальные станки для металлографической микроскопии и т. д. Во многих случаях подготовка и предварительная обработка образцов имеют гораздо большее значение, чем сам процесс испытаний. В данном приложении мы рассмотрим, как наш ротационный реометр Kinexus может помочь в подготовке образцов перед реологическими испытаниями.
Здесь мы рассмотрим подготовку и реологические испытания гидрогелей поливинилового спирта (ПВА), подвергнутых циклам замораживания-оттаивания. ПВА — гидрофильный, биоразлагаемый и биосовместимый синтетический полимер — широко используется в различных областях биомедицины. ПВА позволяет формировать физическую сшитку в ходе циклов замораживания-размораживания без необходимости использования потенциально токсичных мономеров, которые применяются в типичных химически сшитых гелях [1,2]. Традиционный метод получения гидрогелей ПВА методом замораживания-размораживания предполагает многократное замораживание и размораживание раствора ПВА, что является чрезвычайно трудоемким и дорогостоящим процессом. В данной статье представлен метод прямого получения гидрогелей ПВА методом замораживания-размораживания с использованием ротационного реометра Kinexus.
Эксперимент и результаты
Приготовление раствора ПВА
Для приготовления раствора ПВА добавьте заданную массовую долю частиц ПВА в воду температурой 80 °C и перемешивайте до полного растворения с образованием однородного раствора. Для этого можно использовать универсальный адаптер в сочетании с мешалкой из нержавеющей стали и чашкой диаметром 34 мм. Одновременно можно использовать систему улавливания растворителя для предотвращения испарения воды во время растворения и перемешивания. Комбинация используемых приспособлений показана на рисунке 1.
В данном случае мы приготовили 15-процентный по массе раствор ПВА. Отвесьте 6 г частиц ПВА (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) и 34 г деионизированной воды; налейте воду в чашку, затем нагрейте её до 80 °C с помощью нашего ротационного реометра Kinexus при скорости перемешивания 50 с⁻¹. Медленно всыпайте частицы ПВА в чашку в течение 5 минут (чтобы они не опустились на дно и не повлияли на скорость растворения и диспергирования); перемешивайте и растворяйте в течение 40 минут до получения однородного раствора ПВА, а затем охладите его до 25 °C.
Получение гидрогеля ПВА методом замораживания-оттаивания
Раствор ПВА может образовывать гидрогель с определенной механической прочностью только после нескольких циклов замораживания-размораживания. Обычный метод, как правило, требует значительных трудозатрат и предполагает многократное помещение раствора ПВА в морозильную камеру и извлечение его оттуда. Такой цикл замораживания-размораживания часто занимает много времени, обычно всю ночь. В результате значительно возрастают затраты на рабочую силу. Используя наш ротационный реометр Kinexus, можно напрямую настроить последовательность испытаний для циклов нагрева и охлаждения, а весь процесс замораживания-размораживания может быть выполнен автономно, что позволяет сократить затраты на ручную работу.
Например, как показано на рисунке 2, мы задали пять циклов, каждый из которых состоит из четырёх этапов: изотермическое удержание при 10 °C в течение 30 мин; плавный переход от 10 °C до -20 °C со скоростью 1 К/мин; изотермическое удержание при -20 °C в течение 30 мин; постепенный переход от -20 °C до 10 °C со скоростью 1 К/мин. Эта температурная программа замораживания-размораживания также может выполняться в различных геометрических формах для получения образцов различной формы.
Для общих испытаний мы можем непосредственно подготовить блок гидрогеля « large » в чашке диаметром 34 мм для использования в любое время, используя тот же метод, что и при подготовке обычной формы, как показано на рисунке 3.
Заключение
В сфере анализа и испытаний получение точных и достоверных результатов имеет первостепенное значение. Существует множество факторов, которые могут повлиять на точность результатов анализа и испытаний. Во-первых, большое значение имеют технические характеристики самого прибора. Однако при использовании высокопроизводительного прибора на первый план выходят методы работы и навыки оператора. Точно так же, как и в случае с подготовкой образцов, о которой здесь идет речь: только безупречная подготовка образцов позволяет получить точные и воспроизводимые результаты.
Здесь мы представляем метод подготовки водного геля путем замораживания-размораживания для нашего реометра Kinexus, который применяется в самых разных областях. Существует множество специальных методов подготовки проб в других отраслях, таких как медицина, пищевая промышленность, полимерная промышленность и т. д. Поэтому мы будем рады общаться со всеми вами, чтобы использовать и разрабатывать все больше и более совершенных методов испытаний для нашего реометра Kinexus.