Úvod
Přesnost analýzy a testování závisí nejen na výkonu měřicího přístroje, ale také – a to především – na přípravě vzorku. Tento princip platí pro všechny testovací metody. Z tohoto důvodu je mnoho analytických a testovacích přístrojů dodáváno s různým doplňkovým příslušenstvím pro přípravu vzorků. Na stránkách NETZSCH mezi ně patří mechanický lis pro DSC, řezačka vzorků pro STA, nástřiková vrstva pro LFA a dokonce i mnoho dalších technik analýzy a testování mimo naši oblast termální analýzy, jako je například stroj na iontové ztenčování pro SEM a lešticí stroje pro metalografickou mikroskopii atd. V mnoha případech je příprava a předúprava vzorků mnohem důležitější než samotný proces testování. V této aplikační poznámce se budeme zabývat tím, jak může náš rotační reometr Kinexus pomoci při přípravě vzorků před reologickým testováním.
Zde se zaměříme na přípravu a reologické testování hydrogelů z polyvinylalkoholu (PVA) podrobených cyklům zmrazování a rozmrazování. PVA, hydrofilní, biologicky rozložitelný a biokompatibilní syntetický polymer, je široce využíván v různých oblastech biomedicíny. PVA umožňuje tvorbu fyzikálního zesíťování během cyklů zmrazování a rozmrazování, aniž by bylo nutné používat potenciálně toxické monomery, které se používají v typických chemicky zesíťovaných gelech [1,2]. Konvenční metoda přípravy PVA hydrogelů mrazem a rozmrazováním zahrnuje opakované zmrazování a rozmrazování roztoku PVA, což je extrémně pracné a nákladné. Tento článek představuje metodu přímé přípravy PVA hydrogelů mrazem a rozmrazováním s využitím rotačního reometru Kinexus.
Experimentální část a výsledky
Příprava roztoku PVA
K přípravě roztoku PVA přidejte stanovený hmotnostní podíl částic PVA do vody o teplotě 80 °C a míchejte, dokud se zcela nerozpustí a nevytvoří se homogenní roztok. K tomuto účelu lze použít univerzální adaptér spolu s míchacím lopatkovým míchadlem z nerezové oceli a nádobou o průměru 34 mm. Současně lze použít systém zachycovače rozpouštědla k potlačení odpařování vody během rozpouštění a míchání. Kombinace použitého příslušenství je znázorněna na obrázku 1.
V tomto případě jsme připravili 15 % hmotnostní roztok PVA. Odvažte 6 g částic PVA (CAS: 9002-89-5, Mw: 61 000) a 34 g deionizované vody; vodu nalijte do kelímku a poté ji zahřejte na 80 °C pomocí našeho rotačního reometru Kinexus při rychlosti míchání 50 s⁻¹. Částice PVA pomalu přidávejte do kelímku po dobu 5 minut (aby neklesly na dno a neovlivnily rychlost rozpouštění a disperze); míchejte a rozpouštějte po dobu 40 minut, abyste získali homogenní roztok PVA, a nakonec jej ochlaďte zpět na 25 °C.
Příprava PVA hydrogelu metodou zmrazování a rozmrazování
Roztok PVA může vytvořit hydrogel s určitou mechanickou pevností až po několika cyklech zmrazování a rozmrazování. Konvenční metoda obvykle vyžaduje nákladné pracovní síly a zahrnuje opakované vkládání a vyjímání roztoku PVA z mrazničky. Tento cyklus zmrazování a rozmrazování často trvá dlouhou dobu, obvykle přes noc. Náklady na pracovní sílu se proto výrazně zvyšují. Použitím našeho rotačního reometru Kinexus lze přímo nastavit testovací sekvenci pro procesy teplotního cyklování (ohřev a chlazení) a celý proces zmrazování a rozmrazování lze dokončit samostatně, čímž se ušetří náklady na ruční obsluhu.
Například, jak je znázorněno na obrázku 2, nastavili jsme pět cyklů, přičemž každý cyklus obsahoval čtyři kroky: izotermický stav při 10 °C po dobu 30 minut; nárůst teploty z 10 °C na -20 °C rychlostí 1 K/min; izotermický stav při -20 °C po dobu 30 minut; nárůst teploty z -20 °C na 10 °C rychlostí 1 K/min. Tento teplotní program zmrazování a rozmrazování lze také provádět v různých geometriích, aby se získaly vzorky různých tvarů.
Pro obecné zkoušky můžeme přímo připravit blok hydrogelu o rozměrech large v 34-mm kelímku pro pohotovostní použití, a to stejnou metodou jako při přípravě konvenční formy, jak je znázorněno na obrázku 3.
Závěr
V odvětví analýz a testování má získávání přesných a spolehlivých výsledků zásadní význam. Existuje mnoho faktorů, které mohou ovlivnit přesnost těchto výsledků analýz a testování. Zaprvé je velmi důležitý výkon samotného přístroje. Při použití vysoce výkonného přístroje však nabývají největšího významu provozní techniky a dovednosti. Stejně jako v případě zde zmíněné přípravy vzorků; pouze dokonalá příprava vzorků může přinést přesné a reprodukovatelné výsledky.
Zde představujeme metodu přípravy vodního gelu metodou zmrazení a rozmrazení pro náš reometr Kinexus, který se používá v široké škále oborů. V dalších odvětvích, jako je medicína, potravinářství, polymerní průmysl atd., existuje mnoho speciálních metod přípravy vzorků. Rádi proto s vámi všemi komunikujeme, abychom mohli využívat a vyvíjet další a lepší testovací metody pro náš reometr Kinexus.