Giriş
Analiz ve testlerin doğruluğu, yalnızca ölçüm cihazının performansına değil, aynı zamanda ve daha da önemlisi numune hazırlığına da bağlıdır. Bu, tüm test yöntemleri için geçerli olan bir ilkedir. Bu nedenle, birçok analiz ve test cihazı, çeşitli yardımcı numune hazırlama aksesuarlarıyla birlikte sunulmaktadır. NETZSCH'de bunlar arasında DSC için mekanik pres, STA için numune kesici, LFA için püskürtme kaplama cihazı ve hatta SEM için iyon inceltme makinesi ve metalografik mikroskopi için parlatma makineleri gibi termal analiz alanımızın ötesindeki birçok diğer analiz ve test yöntemi tekniği de bulunmaktadır. Çoğu durumda, numune hazırlama ve ön işleme, test sürecinin kendisinden çok daha önemlidir. Bu Uygulama Notunda, Kinexus rotasyonel reometremizin reolojik testlerden önce numune hazırlamaya nasıl yardımcı olabileceğini inceleyeceğiz.
Burada, donma-çözülme döngüsüne tabi tutulmuş polivinil alkol (PVA) hidrojellerinin hazırlanması ve reolojik testlerini inceleyeceğiz. Hidrofilik, biyobozunur ve biyouyumlu bir sentetik polimer olan PVA, biyomedikal alanın çeşitli kollarında yaygın olarak kullanılmaktadır. PVA, tipik kimyasal olarak çapraz bağlanmış jellerde kullanılan ve potansiyel olarak toksik olan monomerlere ihtiyaç duymadan, donma-çözülme döngüsü sırasında fiziksel çapraz bağ oluşumuna olanak tanır [1,2]. Geleneksel donma-çözülme PVA hidrojel hazırlama yöntemi, PVA çözeltisinin tekrar tekrar dondurulup çözülmesini içerir; bu da son derece emek yoğun ve pahalıdır. Bu makale, bir Kinexus rotasyonel reometre kullanılarak donma-çözülme PVA hidrojellerinin doğrudan hazırlanmasına yönelik bir yöntem sunmaktadır.
Deneyler ve Sonuçlar
PVA Çözeltisinin Hazırlanması
Bir PVA çözeltisi hazırlamak için, 80°C'deki suya belirli bir kütle fraksiyonunda PVA parçacıkları ekleyin ve tamamen çözünene kadar karıştırarak homojen bir çözelti elde edin. Bunun için paslanmaz çelik karıştırma bıçağı ve 34 mm çapında bir kap ile birlikte evrensel bir adaptör kullanılabilir. Aynı zamanda, çözünme ve karıştırma sırasında suyun buharlaşmasını önlemek için bir çözücü tutucu sistemi kullanılabilir. Kullanılan aksesuarların kombinasyonu Şekil 1'de gösterilmiştir.
Burada, %15 ağırlıkça PVA çözeltisi hazırladık. 6 g PVA partikülü (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) ve 34 g deiyonize suyu tartın; suyu kaba dökün, ardından Kinexus rotasyonel reometremizi kullanarak 50 s⁻¹ karıştırma hızında 80 °C’ye kadar ısıtın. PVA partiküllerini 5 dakika boyunca yavaşça kaba ekleyin (partiküllerin dibe çökmesini ve çözünme ile dispersiyon hızını etkilemesini önlemek için); homojen bir PVA çözeltisi elde etmek için 40 dakika boyunca karıştırın ve çözünmesini sağlayın, son olarak da çözeltiyi tekrar 25°C’ye soğutun.
Donma-Çözülme PVA Hidrojelinin Hazırlanması
PVA çözeltisi, ancak birkaç donma-çözülme döngüsünden sonra belirli bir mekanik mukavemete sahip bir hidrojel oluşturabilir. Geleneksel yöntem genellikle pahalı işgücü kaynakları gerektirir ve PVA çözeltisinin dondurucuya tekrar tekrar yerleştirilip çıkarılmasını içerir. Bu donma-çözülme döngüsü genellikle uzun sürer, tipik olarak bir gece boyunca devam eder. Bu nedenle, işçilik maliyetleri büyük ölçüde artar. Kinexus rotasyonel reometremizi kullanarak, sıcaklık döngüsü ısıtma ve soğutma işlemleri için bir test dizisi doğrudan ayarlanabilir ve tüm donma-çözülme işlemi bağımsız olarak tamamlanabilir, böylece manuel işletme maliyetlerinden tasarruf sağlanır.
Örneğin, Şekil 2’de gösterildiği gibi, her biri dört adımdan oluşan beş döngü ayarladık: 30 dakika boyunca 10°C’de İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal; 1 K/dk hızında 10°C’den -20°C’ye kademeli geçiş; 30 dakika boyunca -20°C’de İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal; -20 °C'den 10 °C'ye 1 K/dk hızında kademeli geçiş. Bu donma-çözülme sıcaklık programı, farklı şekillerde numuneler elde etmek için çeşitli geometrilere göre de uygulanabilir.
Genel testler için, Şekil 3’te gösterildiği gibi geleneksel kalıp hazırlama yöntemiyle aynı yöntemi kullanarak, 34 mm’lik kapta bekletmek üzere doğrudan bir large hidrojel bloğu hazırlayabiliriz.
Sonuç
Analiz ve test sektöründe, doğru ve güvenilir sonuçlar elde etmek son derece önemlidir. Bu analiz ve test sonuçlarının doğruluğunu etkileyebilecek birçok faktör vardır. Öncelikle, cihazın kendisinin performansı çok önemlidir. Ancak, yüksek performanslı bir cihaz kullanıldığında, çalıştırma teknikleri ve becerileri en önemli unsur haline gelir. Tıpkı burada bahsedilen numune hazırlama çalışması gibi; yalnızca kusursuz bir numune hazırlığı, doğru ve tekrarlanabilir sonuçlar verebilir.
Bu yazımızda, çok çeşitli alanlarda kullanılan Kinexus reometremiz için donma-çözülme su jeli hazırlama yöntemini tanıtıyoruz. Tıp, gıda, polimerler vb. diğer sektörlerde de birçok özel numune hazırlama yöntemi bulunmaktadır. Bu nedenle, Kinexus cihazımız için daha fazla ve daha iyi test yöntemleri kullanmak ve geliştirmek amacıyla sizlerle iletişim kurmaktan memnuniyet duyarız.