Bevezetés
Az elemzés és a vizsgálat pontossága nem csupán a mérőműszer teljesítményétől függ, hanem – ami még fontosabb – a mintaelőkészítéstől is. Ez az elv minden vizsgálati módszerre érvényes. Éppen ezért számos elemző és vizsgálati műszerhez különféle kiegészítő mintaelőkészítő eszközöket is mellékelnek. Az NETZSCH weboldalon ezek között megtalálható a DSC-hez szükséges mechanikus prés, az STA-hoz szükséges mintavágó, az LFA-hoz szükséges porlasztóbevonat-felhordó, sőt, a termikus elemzés területén túlmutató számos egyéb elemzési és vizsgálati módszerhez szükséges eszköz is, például a SEM-hez szükséges ionos vékonyító gép és a metallográfiai mikroszkópiához szükséges polírozógépek stb. Sok esetben a mintakészítés és az előkezelés sokkal kritikusabb, mint maga a vizsgálati folyamat. Ebben az alkalmazási útmutatóban azt vizsgáljuk, hogy Kinexus rotációs reométerünk hogyan segítheti a reológiai vizsgálat előtti mintakészítést.
Itt a fagyasztás-olvasztásos polivinil-alkohol (PVA) hidrogélek előkészítését és reológiai vizsgálatát vizsgáljuk. A PVA, egy hidrofil, biológiailag lebontható és biokompatibilis szintetikus polimer, széles körben használatos az orvosbiológiai terület különböző területein. A PVA lehetővé teszi a fizikai térhálósodás kialakulását a fagyás-olvasztás ciklusok során anélkül, hogy szükség lenne a tipikus kémiailag térhálósított gélekben használt, potenciálisan toxikus monomerekre [1,2]. A fagyás-olvadásos PVA-hidrogélek hagyományos előállítási módszere a PVA-oldat ismételt fagyasztását és felolvasztását jelenti, ami rendkívül munkaigényes és költséges. Ez a cikk bemutat egy módszert a fagyás-olvadásos PVA-hidrogélek közvetlen előállítására egy Kinexus rotációs reométer segítségével.
Kísérletek és eredmények
PVA-oldat elkészítése
A PVA-oldat elkészítéséhez adjon meghatározott tömegarányú PVA-részecskéket 80 °C-os vízbe, és keverje addig, amíg azok teljesen fel nem oldódnak, és egyenletes oldat nem keletkezik. Ehhez univerzális adaptert, rozsdamentes acél keverőlapátot és 34 mm átmérőjű keverőedényt lehet használni. Ugyanakkor oldószer-elnyelő rendszerrel megakadályozható a víz elpárolgása az oldódás és a keverés során. Az 1. ábrán látható a használt kiegészítők kombinációja.
Ebben az esetben 15 tömegszázalékos PVA-oldatot állítottunk elő. Mérjünk ki 6 g PVA-részecskét (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) és 34 g ionmentes vizet; öntsük a vizet a pohárba, majd a Kinexus rotációs reométerünk segítségével 50 s-1 keverési sebesség mellett melegítsük fel 80 °C-ra. Lassan, 5 perc alatt adagoljuk a PVA-részecskéket a pohárba (hogy ne süllyedjenek le az aljára, és ne befolyásolják az oldódási és diszpergálódási sebességet); keverjük és oldjuk 40 percig, hogy egyenletes PVA-oldatot kapjunk, végül hűtsük vissza 25 °C-ra.
Fagy-olvadásos PVA-hidrogél előállítása
A PVA-oldat csak több fagyasztás-olvasztás ciklus után képes olyan hidrogélt képezni, amely megfelelő mechanikai szilárdsággal rendelkezik. A hagyományos módszer általában drága munkaerőt igényel, és magában foglalja a PVA-oldat ismételt behelyezését és kivételét a fagyasztóból. Ez a fagyasztás-olvasztás ciklus gyakran hosszú időt vesz igénybe, jellemzően egy egész éjszakát. Ezért a munkaerő-költségek jelentősen megnőnek. A Kinexus rotációs reométerünk használatával közvetlenül beállítható a hőmérséklet-ciklusos fűtési és hűtési folyamatok vizsgálati sorozata, és a teljes fagyás-Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás folyamat önállóan elvégezhető, így megtakaríthatók a kézi működtetés költségei.
Például, amint azt a 2. ábra mutatja, öt ciklust állítottunk be, amelyek mindegyike négy lépésből áll: 30 percig 10 °C-on IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus állapot; 1 K/perc sebességgel 10 °C-ról -20 °C-ra történő hőmérséklet-emelés; 30 percig -20 °C-on IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus állapot; 1 K/perc sebességgel történő hőmérséklet-emelés -20 °C-ról 10 °C-ra. Ez a fagyás-Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás hőmérsékletprogram különböző geometriákban is végrehajtható, így különböző alakú minták állíthatók elő.
Általános vizsgálatokhoz közvetlenül elkészíthetünk egy large hidrogélblokkot a 34 mm-es csészében készenlétre, a hagyományos formaelőkészítéshez használt módszerrel, amint azt a 3. ábra mutatja.
Következtetés
Az elemzési és vizsgálati iparágban a pontos és megbízható eredmények elérése kiemelt fontosságú. Számos tényező befolyásolhatja ezeknek az elemzési és vizsgálati eredményeknek a pontosságát. Először is, maga a műszer teljesítménye is nagyon fontos. Ugyanakkor egy nagy teljesítményű műszer használata esetén a kezelési technikák és a szakértelem kerülnek előtérbe. Pontosan úgy, mint az itt említett mintakészítési munka esetében: csak a tökéletes mintakészítés eredményezhet pontos és megismételhető eredményeket.
Itt bemutatjuk a Kinexus reométerünkhöz alkalmazott fagyasztás-olvasztásos vízgél-előkészítési módszert, amelyet számos területen alkalmaznak. Számos speciális mintakészítési módszer létezik más iparágakban is, például az orvostudományban, az élelmiszeriparban, a polimerek területén stb. Ezért örömmel állunk kapcsolatba Önökkel, hogy a Kinexus készülékünkhöz még több és még jobb vizsgálati módszert alkalmazzunk és fejlesszünk ki.