Johdanto
Analyysien ja testien tarkkuus riippuu paitsi mittauslaitteen suorituskyvystä, myös – ja mikä tärkeintä – näytteenvalmistelusta. Tämä periaate pätee kaikkiin testausmenetelmiin. Tästä syystä monien analyysi- ja testauslaitteiden mukana toimitetaan erilaisia näytteenvalmisteluun tarkoitettuja lisävarusteita. NETZSCH:n valikoimassa näitä ovat muun muassa mekaaninen puristin DSC-mittausta varten, näytteenleikkuri STA-mittausta varten, sputterointipinnoitin LFA-mittausta varten sekä lukuisia muita analyysi- ja testausmenetelmiä, jotka ulottuvat lämpöanalyysin alan ulkopuolelle, kuten ioniohenteistuskone SEM-mittausta varten ja kiillotuslaitteet metallografista mikroskopiaa varten jne. Monissa tapauksissa näytteen valmistelu ja esikäsittely ovat huomattavasti kriittisempiä kuin itse testausprosessi. Tässä sovellusohjeessa tarkastellaan, kuinka Kinexus-kiertoreometrimme voi auttaa näytteen valmistelussa ennen reologista testausta.
Tässä tarkastellaan pakastus-sulatusprosessin läpikäyneiden polyvinyylialkoholi (PVA)-hydrogeelien valmistusta ja reologista testausta. PVA, joka on hydrofiilinen, biohajoava ja bioyhteensopiva synteettinen polymeeri, on ollut laajasti käytössä biolääketieteen eri aloilla. PVA mahdollistaa fysikaalisen silloittumisen muodostumisen jäädytys-sulatusjaksojen aikana ilman, että tarvitaan tyypillisissä kemiallisesti silloitetuissa geeleissä käytettyjä, mahdollisesti myrkyllisiä monomeereja [1,2]. Perinteinen menetelmä pakkas-sulatus-PVA-hydrogeelien valmistamiseksi edellyttää PVA-liuoksen toistuvaa jäädyttämistä ja sulattamista, mikä on erittäin työvoimavaltaista ja kallista. Tässä artikkelissa esitellään menetelmä pakkas-sulatus-PVA-hydrogeelien suoraan valmistamiseksi Kinexus-pyörivän reometrin avulla.
Kokeet ja tulokset
PVA-liuoksen valmistus
PVA-liuoksen valmistamiseksi lisätään määritelty massajake PVA-hiukkasia 80 °C:n lämpötilassa olevaan veteen ja sekoitetaan, kunnes ne ovat täysin liuenneet ja muodostavat tasaisen liuoksen. Tähän voidaan käyttää yleiskäyttöistä sovitinta yhdessä ruostumattomasta teräksestä valmistetun sekoituslapion ja halkaisijaltaan 34 mm:n kupin kanssa. Samalla voidaan käyttää liuottimen keräysjärjestelmää estämään veden haihtumista liukenemisen ja sekoittamisen aikana. Käytetyt lisävarusteet on esitetty kuvassa 1.
Tässä valmistettiin 15 painoprosentin PVA-liuos. Punnitaan 6 g PVA-hiukkasia (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) ja 34 g deionisoitua vettä; kaada vesi kuppiin ja lämmitä se sitten 80 °C:seen Kinexus-pyörivällä reometrillä sekoitusnopeudella 50 s⁻¹. Lisää PVA-hiukkaset hitaasti kuppiin 5 minuutin ajan (jotta ne eivät vajoa pohjalle ja vaikuta liukenemis- ja dispergoitumisnopeuteen); sekoita ja liuota 40 minuuttia, kunnes saat tasalaatuisen PVA-liuoksen, ja jäähdytä se lopuksi takaisin 25 °C:een.
Jäädytys-sulatus-PVA-hydrogeelin valmistus
PVA-liuos muodostaa mekaanisesti riittävän lujan hydrogeelin vasta useiden jäädytys-sulatusjaksojen jälkeen. Perinteinen menetelmä vaatii yleensä kalliita työvoimaresursseja ja edellyttää PVA-liuoksen toistuvaa siirtämistä pakastimeen ja sieltä pois. Tämä jäädytys-sulatusjakso kestää usein pitkään, tyypillisesti yön yli. Tämän vuoksi työvoimakustannukset nousevat huomattavasti. Käyttämällä Kinexus-kiertoreometriämme voidaan asettaa suoraan testijärjestys lämpötilan vaihtelua koskeville lämmitys- ja jäähdytysprosesseille, ja koko jäädytys-sulatusprosessi voidaan suorittaa itsenäisesti, mikä säästää manuaalisen käsittelyn kustannuksia.
Esimerkiksi kuvan 2 mukaisesti asetamme viisi sykliä, joista jokainen sisältää neljä vaihetta: IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen vaihe 10 °C:ssa 30 minuutin ajan; lämpötilan nousu 10 °C:sta -20 °C:een nopeudella 1 K/min; IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen vaihe -20 °C:ssa 30 minuutin ajan; lämpötilan nousu -20 °C:sta 10 °C:een nopeudella 1 K/min. Tämä pakastus-sulatus-lämpötilaohjelma voidaan suorittaa myös erilaisissa geometrioissa erimuotoisten näytteiden saamiseksi.
Yleisiä testejä varten voimme valmistaa suoraan large hydrogeelilohkon 34 mm:n kuppiin valmiiksi, käyttäen samaa menetelmää kuin tavanomaisessa muotin valmistuksessa, kuten kuvassa 3 on esitetty.
Johtopäätös
Analyysi- ja testausalalla tarkkojen ja luotettavien tulosten saaminen on ensiarvoisen tärkeää. On monia tekijöitä, jotka voivat vaikuttaa näiden analyysi- ja testitulosten tarkkuuteen. Ensinnäkin laitteen suorituskyky itsessään on erittäin tärkeää. Kuitenkin käytettäessä korkean suorituskyvyn laitetta käyttötekniikat ja -taidot nousevat tärkeimmiksi tekijöiksi. Aivan kuten tässä mainittu näytteenvalmistelutyö; vain täydellinen näytteenvalmistelu voi tuottaa tarkkoja ja toistettavia tuloksia.
Esittelemme tässä Kinexus-reometrimme vesi-geelin valmistusmenetelmän, joka perustuu jäädytys-sulatusprosessiin ja jota sovelletaan monilla eri aloilla. Muillakin toimialoilla, kuten lääketieteessä, elintarviketeollisuudessa ja polymeeriteollisuudessa, on monia erityisiä näytteenvalmistusmenetelmiä. Siksi olemme iloisia voidessamme olla yhteydessä teihin kaikkiin, jotta voimme käyttää ja kehittää yhä enemmän ja entistä parempia testausmenetelmiä Kinexus-laitteellemme.