Pendahuluan
Akurasi analisis dan pengujian tidak hanya bergantung pada kinerja alat ukur, tetapi juga—dan yang lebih penting—pada persiapan sampel. Ini adalah prinsip yang berlaku untuk semua metode pengujian. Karena alasan inilah, banyak alat analisis dan pengujian dilengkapi dengan berbagai perlengkapan tambahan untuk persiapan sampel. Di NETZSCH, aksesori tersebut meliputi mesin pres mekanis untuk DSC, pemotong sampel untuk STA, mesin pelapis sputter untuk LFA, dan bahkan banyak teknik metode analisis dan pengujian lain di luar bidang analisis termal kami, seperti mesin pengurang ketebalan ion untuk SEM dan mesin pemoles untuk mikroskopi metalografi, dll. Dalam banyak kasus, persiapan dan praperawatan sampel jauh lebih kritis daripada proses pengujian itu sendiri. Dalam Catatan Aplikasi ini, kami akan membahas bagaimana reometer rotasional Kinexus kami dapat membantu dalam persiapan sampel sebelum pengujian reologi.
Di sini, kami mengkaji persiapan dan pengujian reologi hidrogel polivinil alkohol (PVA) yang mengalami siklus pembekuan-pencairan. PVA, suatu polimer sintetis yang hidrofilik, biodegradable, dan biokompatibel, telah digunakan secara luas di berbagai bidang biomedis. PVA memungkinkan pembentukan ikatan silang fisik selama siklus pembekuan-pencairan tanpa perlu menggunakan monomer yang berpotensi beracun seperti yang digunakan pada gel ikatan silang kimiawi pada umumnya [1,2]. Metode konvensional dalam mempersiapkan hidrogel PVA beku-cair melibatkan pembekuan dan pencairan larutan PVA secara berulang, yang sangat memakan tenaga dan mahal. Makalah ini memperkenalkan metode untuk mempersiapkan hidrogel PVA beku-cair secara langsung menggunakan reometer rotasi Kinexus.
Bagian Eksperimen dan Hasil
Pembuatan Larutan PVA
Untuk menyiapkan larutan PVA, tambahkan fraksi massa tertentu partikel PVA ke dalam air bersuhu 80°C dan aduk hingga larut sepenuhnya sehingga membentuk larutan yang seragam. Untuk ini, adaptor universal dapat digunakan bersama dengan bilah pengaduk baja tahan karat, dan cangkir berdiameter 34 mm. Pada saat yang sama, sistem perangkap pelarut dapat digunakan untuk menekan PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan air selama proses pelarutan dan pengadukan. Kombinasi aksesori yang digunakan ditunjukkan pada Gambar 1.
Di sini, kami menyiapkan larutan PVA 15 wt%. Timbang 6 g partikel PVA (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) dan 34 g air deionisasi; tuangkan air ke dalam cangkir, lalu panaskan hingga 80°C menggunakan reometer rotasi Kinexus kami dengan kecepatan pengadukan 50 s⁻¹. Tambahkan partikel PVA ke dalam cangkir secara perlahan selama 5 menit (untuk mencegah partikel tenggelam ke dasar dan memengaruhi kecepatan pelarutan serta dispersi); aduk dan larutkan selama 40 menit untuk mendapatkan larutan PVA yang seragam, dan akhirnya dinginkan kembali hingga 25°C.
Pembuatan Hidrogel PVA dengan Metode Beku-Cair
Larutan PVA hanya dapat membentuk hidrogel dengan kekuatan mekanis tertentu setelah melalui beberapa siklus pembekuan-pencairan. Metode konvensional biasanya memerlukan sumber daya tenaga kerja yang mahal dan melibatkan proses memasukkan dan mengeluarkan larutan PVA dari freezer secara berulang. Siklus pembekuan-pencairan ini sering memakan waktu lama, biasanya semalaman. Oleh karena itu, biaya tenaga kerja menjadi sangat tinggi. Dengan menggunakan reometer rotasi Kinexus kami, urutan pengujian untuk proses pemanasan dan pendinginan siklus suhu dapat diatur secara langsung, dan seluruh proses pembekuan-pencairan dapat diselesaikan secara mandiri, sehingga menghemat biaya pengoperasian manual.
Sebagai contoh, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2, kami menetapkan lima siklus dengan masing-masing siklus terdiri dari empat langkah: isoterma pada 10°C selama 30 menit; kenaikan suhu dari 10°C ke -20°C dengan laju 1 K/menit; isoterma pada -20°C selama 30 menit; peningkatan suhu dari -20°C ke 10°C dengan laju 1 K/menit. Program suhu pembekuan-pencairan ini juga dapat dilakukan pada berbagai geometri untuk memperoleh sampel dengan bentuk yang berbeda-beda.
Untuk pengujian umum, kami dapat langsung menyiapkan blok hidrogel ber large asi dalam cangkir berdiameter 34 mm sebagai cadangan, dengan menggunakan metode yang sama seperti pada persiapan cetakan konvensional, sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 3.
Kesimpulan
Dalam industri analisis dan pengujian, memperoleh hasil yang akurat dan andal merupakan hal yang sangat penting. Ada banyak faktor yang dapat memengaruhi keakuratan hasil analisis dan pengujian ini. Pertama, kinerja instrumen itu sendiri sangat penting. Namun, saat menggunakan instrumen berkinerja tinggi, teknik dan keterampilan pengoperasian menjadi hal yang paling penting. Sama seperti pekerjaan persiapan sampel yang disebutkan di sini; hanya persiapan sampel yang sempurna yang dapat menghasilkan hasil yang akurat dan dapat direproduksi.
Di sini, kami memperkenalkan metode persiapan gel air beku-cair untuk rheometer Kinexus kami yang diterapkan di berbagai bidang. Terdapat banyak metode persiapan sampel khusus di industri lain seperti kedokteran, pangan, polimer, dan sebagainya. Oleh karena itu, kami dengan senang hati berkolaborasi dengan Anda semua untuk menggunakan dan mengembangkan metode pengujian yang lebih banyak dan lebih baik untuk rheometer Kinexus kami.