Introducción
La precisión de los análisis y ensayos no solo depende del rendimiento del instrumento de medición, sino también, y lo que es más importante, de la preparación de la muestra. Este es un principio que se aplica a todos los métodos de ensayo. Por este motivo, muchos instrumentos de análisis y ensayo se suministran con diversos accesorios auxiliares para la preparación de muestras. En NETZSCH, entre ellos se incluyen una prensa mecánica para DSC, un cortador de muestras para STA, un recubridor por pulverización catódica para LFA e incluso muchos otros métodos y técnicas de análisis y ensayo que van más allá de nuestro campo de análisis térmico, como una máquina de adelgazamiento iónico para SEM y máquinas de pulido para microscopía metalográfica, etc. En muchos casos, la preparación y el pretratamiento de las muestras son mucho más críticos que el propio proceso de ensayo. En esta nota de aplicación, exploraremos cómo nuestro reómetro rotacional Kinexus puede ayudar en la preparación de muestras antes de los ensayos reológicos.
En este caso, examinamos la preparación y los ensayos reológicos de hidrogeles de alcohol polivinílico (PVA) sometidos a ciclos de congelación-descongelación. El PVA, un polímero sintético hidrófilo, biodegradable y biocompatible, se ha utilizado ampliamente en diversas áreas del campo biomédico. El PVA permite la formación de reticulación física durante los ciclos de congelación-descongelación sin necesidad de recurrir a los monómeros potencialmente tóxicos que se utilizan en los geles típicos reticulados químicamente [1,2]. El método convencional para preparar hidrogeles de PVA por congelación-descongelación consiste en congelar y descongelar repetidamente la solución de PVA, lo cual requiere mucho trabajo y resulta muy costoso. Este artículo presenta un método para preparar directamente hidrogeles de PVA por congelación-descongelación utilizando un reómetro rotacional Kinexus.
Experimento y resultados
Preparación de una solución de PVA
Para preparar una solución de PVA, añada una fracción másica definida de partículas de PVA al agua a 80 °C y agite hasta que se disuelva por completo, formando una solución homogénea. Para ello, se puede utilizar un adaptador universal junto con una pala agitadora de acero inoxidable y un vaso de 34 mm de diámetro. Al mismo tiempo, se puede emplear un sistema de captura de disolvente para evitar la evaporación del agua durante la disolución y la agitación. La combinación de accesorios utilizada se muestra en la figura 1.
En este caso, preparamos una solución de PVA al 15 % en peso. Pese 6 g de partículas de PVA (CAS: 9002-89-5, Mw: 61 000) y 34 g de agua desionizada; vierta el agua en el vaso y, a continuación, caliéntela hasta 80 °C utilizando nuestro reómetro rotacional Kinexus a una velocidad de agitación de 50 s⁻¹. Añada lentamente las partículas de PVA al vaso durante 5 minutos (para evitar que se depositen en el fondo y afecten a la velocidad de disolución y dispersión); agite y deje disolver durante 40 minutos hasta obtener una solución uniforme de PVA y, por último, enfríela hasta volver a los 25 °C.
Preparación de un hidrogel de PVA mediante ciclos de congelación-descongelación
La solución de PVA solo puede formar un hidrogel con una determinada resistencia mecánica tras varios ciclos de congelación-descongelación. El método convencional suele requerir recursos de mano de obra costosos e implica introducir y sacar repetidamente la solución de PVA del congelador. Este ciclo de congelación-descongelación suele llevar mucho tiempo, normalmente toda la noche. Por lo tanto, los costes de mano de obra aumentan considerablemente. Mediante el uso de nuestro reómetro rotacional Kinexus, se puede configurar directamente una secuencia de ensayo para los procesos de calentamiento y enfriamiento con ciclos de temperatura, y todo el proceso de congelación-descongelación puede completarse de forma autónoma, lo que permite ahorrar en costes de operación manual.
Por ejemplo, tal y como se muestra en la figura 2, configuramos cinco ciclos, cada uno de los cuales consta de cuatro pasos: IsotérmicoLos ensayos a temperatura controlada y constante se denominan isotérmicos.isotérmico a 10 °C durante 30 minutos; variación gradual de 10 °C a -20 °C a 1 K/min; IsotérmicoLos ensayos a temperatura controlada y constante se denominan isotérmicos.isotérmico a -20 °C durante 30 minutos; aumento gradual de -20 °C a 10 °C a 1 K/min. Este programa de temperatura de congelación-descongelación también puede realizarse en diversas geometrías para obtener muestras de diferentes formas.
Para ensayos generales, podemos preparar directamente un bloque e large e de hidrogel en el molde de 34 mm para tenerlo a la espera, utilizando el mismo método que para la preparación de moldes convencionales, tal y como se muestra en la figura 3.
Conclusión
En el sector del análisis y las pruebas, obtener resultados precisos y fiables reviste una importancia fundamental. Hay muchos factores que pueden afectar a la precisión de estos resultados de análisis y ensayos. En primer lugar, el rendimiento del propio instrumento es muy importante. Sin embargo, cuando se utiliza un instrumento de alto rendimiento, las técnicas y habilidades de manejo cobran mayor importancia. Al igual que el trabajo de preparación de muestras que aquí se menciona: solo una preparación perfecta de las muestras puede arrojar resultados precisos y reproducibles.
A continuación, presentamos el método de preparación de gel de agua mediante congelación-descongelación para nuestro reómetro Kinexus, que se aplica en una amplia gama de campos. Existen muchos métodos especiales de preparación de muestras en otros sectores, como el médico, el alimentario, el de los polímeros, etc. Por ello, estaremos encantados de colaborar con todos vosotros para utilizar y desarrollar más y mejores métodos de ensayo para nuestro Kinexus.