Indledning
Nøjagtigheden af analyser og test afhænger ikke kun af måleinstrumentets ydeevne, men også – og ikke mindst – af prøveforberedelsen. Dette er et princip, der gælder for alle testmetoder. Af denne grund leveres mange analyse- og testinstrumenter med diverse tilbehør til prøveforberedelse. Hos NETZSCH omfatter disse blandt andet en mekanisk presse til DSC, en prøveskærer til STA, en sputtercoater til LFA samt en lang række andre teknikker til analyse- og testmetoder, der går ud over vores område inden for termisk analyse, såsom en ion-thinning-maskine til SEM og poleringsmaskiner til metallografisk mikroskopi osv. I mange tilfælde er prøveforberedelse og forbehandling langt mere afgørende end selve testprocessen. I denne anvendelsesnote vil vi undersøge, hvordan vores Kinexus-rotationsreometer kan bistå med prøveforberedelse før reologisk testning.
Her undersøger vi forberedelsen og den reologiske testning af fryse-tø-hydrogeler af polyvinylalkohol (PVA). PVA, et hydrofilt, biologisk nedbrydeligt og biokompatibelt syntetisk polymer, er blevet anvendt i vid udstrækning inden for forskellige områder af det biomedicinske felt. PVA muliggør dannelsen af fysiske tværbindinger under fryse-tø-cyklusser uden behov for de potentielt toksiske monomerer, der anvendes i typiske kemisk tværbundne geler [1,2]. Den konventionelle metode til fremstilling af fryse-tø-PVA-hydrogeler indebærer gentagen frysning og optøning af PVA-opløsningen, hvilket er yderst arbejdskrævende og dyrt. Denne artikel introducerer en metode til direkte fremstilling af fryse-tø-PVA-hydrogeler ved hjælp af et Kinexus-rotationsreometer.
Forsøg og resultater
Fremstilling af en PVA-opløsning
For at fremstille en PVA-opløsning tilsættes en bestemt massefraktion af PVA-partikler til vand ved 80 °C, og der omrøres, indtil det er fuldstændigt opløst, så der dannes en ensartet opløsning. Til dette kan der anvendes en universaladapter sammen med et omrøringsblad i rustfrit stål og en kop med en diameter på 34 mm. Samtidig kan der anvendes et opløsningsmiddelfangsystem til at forhindre vandfordampning under opløsning og omrøring. Den anvendte kombination af tilbehør er vist i figur 1.
Her fremstillede vi en 15 vægtprocent PVA-opløsning. Afvej 6 g PVA-partikler (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) og 34 g deioniseret vand; hæld vandet i bægeret, og opvarm det derefter til 80 °C ved hjælp af vores Kinexus-rotationsreometer ved en omrøringshastighed på 50 s⁻¹. Tilsæt langsomt PVA-partiklerne i bægeret over 5 minutter (for at forhindre, at de synker til bunden og påvirker opløsnings- og spredningshastigheden); omrør og lad det opløses i 40 minutter for at opnå en ensartet PVA-opløsning, og afkøl den til sidst tilbage til 25 °C.
Fremstilling af PVA-hydrogel ved fryse-tø-cykler
PVA-opløsningen kan først danne en hydrogel med en vis mekanisk styrke efter flere fryse-tø-cyklusser. Den konventionelle metode kræver normalt dyre arbejdskraftressourcer og indebærer gentagne gange at sætte PVA-opløsningen ind og ud af en fryser. Denne fryse-tø-cyklus tager ofte lang tid, typisk en hel nat. Derfor stiger arbejdsomkostningerne betydeligt. Ved at bruge vores Kinexus-rotationsreometer kan der indstilles en testsekvens for temperaturcykliske opvarmnings- og afkølingsprocesser direkte, og hele fryse-tø-processen kan gennemføres uafhængigt, hvilket sparer på omkostningerne til manuel betjening.
Som vist i figur 2 indstiller vi for eksempel fem cyklusser, hvor hver cyklus består af fire trin: IsotermiskTest ved kontrolleret og konstant temperatur kaldes isotermiske.isotermisk ved 10 °C i 30 minutter; gradvis opvarmning fra 10 °C til -20 °C med 1 K/min; IsotermiskTest ved kontrolleret og konstant temperatur kaldes isotermiske.isotermisk ved -20 °C i 30 minutter; gradvis opvarmning fra -20 °C til 10 °C med 1 K/min. Dette fryse-tø-temperaturprogram kan også udføres i forskellige geometrier for at opnå prøver med forskellige former.
Til generelle forsøg kan vi direkte fremstille en large hydrogelblok i 34 mm-bægeret til brug ved behov ved hjælp af samme metode som ved konventionel formfremstilling, som vist i figur 3.
Konklusion
I analyse- og testbranchen er det af afgørende betydning at opnå nøjagtige og pålidelige resultater. Der er mange faktorer, der kan påvirke nøjagtigheden af disse analyse- og testresultater. For det første er selve instrumentets ydeevne meget vigtig. Når man bruger et højtydende instrument, bliver driftsteknikkerne og færdighederne imidlertid af afgørende betydning. Ligesom det her nævnte arbejde med prøveforberedelse; kun en perfekt prøveforberedelse kan give nøjagtige og reproducerbare resultater.
Her præsenterer vi fremgangsmåden til fremstilling af fryse-tø-vandgel til vores Kinexus-reometer, som anvendes inden for en lang række områder. Der findes mange specielle prøveforberedelsesmetoder i andre brancher, såsom medicin, fødevarer, polymerer osv. Vi ser derfor frem til at samarbejde med jer alle om at anvende og udvikle flere og bedre testmetoder til vores Kinexus.