はじめに
分析や試験の精度は、測定装置の性能だけでなく、さらに重要な点として、試料の前処理にも左右されます。これは、あらゆる試験方法に当てはまる原則です。このため、多くの分析・試験装置には、試料前処理用のさまざまな付属品が付属しています。NETZSCH では、DSC用の機械式プレス、STA用の試料カッター、LFA用のスパッタコーターに加え、SEM用のイオン薄化装置や金属組織顕微鏡用の研磨機など、当社の専門分野である熱分析以外の多くの分析・試験手法に対応する機器も取り扱っています。 多くの場合、試料調製と前処理は、試験プロセスそのものよりもはるかに重要です。本アプリケーションノートでは、当社のKinexus回転式レオメーターが、レオロジー試験前の試料調製にどのように役立つかについて解説します。
ここでは、凍結融解処理を施したポリビニルアルコール（PVA）ハイドロゲルの調製とレオロジー試験について検討します。PVAは、親水性、生分解性、生体適合性を備えた合成高分子であり、生物医学分野のさまざまな領域で広く使用されています。 PVAは、一般的な化学架橋ゲルで使用される潜在的に毒性のあるモノマーを一切必要とせずに、凍結融解サイクル中に物理的架橋を形成することができます[1,2]。 従来の凍結融解PVAハイドロゲルの調製法は、PVA溶液を繰り返し凍結・融解させるものであり、非常に手間がかかり、コストもかかります。本論文では、Kinexus回転式レオメーターを用いて、凍結融解PVAハイドロゲルを直接調製する方法を紹介します。
実験と結果
PVA溶液の調製
PVA溶液を調製するには、80°Cの水に所定の質量分率のPVA粒子を加え、完全に溶解して均一な溶液となるまで撹拌する。 この際、ユニバーサルアダプターとステンレス製の撹拌ブレード、および直径34 mmのカップを使用することができる。同時に、溶解および撹拌中の水の蒸発を抑えるために、溶媒トラップシステムを使用することもできる。使用した付属品の組み合わせを図1に示す。
ここでは、15wt%のPVA溶液を調製した。PVA粒子（CAS: 9002-89-5、Mw: 61000）6 gと脱イオン水34 gを計量し、 水をカップに注ぎ、Kinexus回転式レオメーターを用いて撹拌速度50 s⁻¹で80°Cまで加熱した。 PVA粒子を5分間にわたってゆっくりとカップに添加した（粒子が底に沈んで溶解・分散速度に影響を与えるのを防ぐため）。40分間撹拌・溶解して均一なPVA溶液を得た後、最終的に25°Cまで冷却した。
凍結融解PVAハイドロゲルの調製
PVA溶液は、数回の凍結・融解サイクルを経て初めて、一定の機械的強度を持つハイドロゲルを形成することができます。従来の方法では、通常、高コストな人的リソースが必要であり、PVA溶液を冷凍庫に出し入れする作業を繰り返す必要があります。この凍結・融解サイクルには、一般的に、一晩といった長い時間がかかります。 そのため、人件費が大幅に増加してしまう。当社のKinexus回転式レオメーターを使用すれば、温度サイクリング（加熱・冷却）プロセスの試験シーケンスを直接設定でき、凍結・融解プロセス全体を自律的に完了させることができるため、手作業による運用コストを削減できる。
例えば、図2に示すように、5サイクルの試験を設定し、各サイクルには以下の4つのステップを含めました：10°Cで30分間の等温保持、10°Cから-20°Cへ1 K/minで昇温、-20°Cで30分間の等温保持、 -20°Cから10°Cへ1 K/minで昇温。この凍結・解凍温度プログラムは、さまざまな形状の試料を得るために、多様な形状の型で実行することも可能です。
一般的な試験では、図3に示すように、従来の型作製と同じ方法を用いて、34 mmのカップ内にlarge のハイドロゲルブロックを直接作製し、予備として用意しておくことができます。
結論
分析・試験業界において、正確かつ信頼性の高い結果を得ることが何よりも重要です。 こうした分析・試験結果の精度に影響を与える要因は数多くあります。まず、装置自体の性能が非常に重要です。しかし、高性能な装置を使用する場合、操作技術やスキルが最も重要となります。ここで言及した試料調製作業も同様で、完璧な試料調製があって初めて、正確で再現性のある結果が得られます。
ここでは、幅広い分野で活用されている当社のKinexusレオメーター向けの「凍結融解水ゲル」調製法をご紹介します。 医薬品、食品、高分子など、他の業界にも多くの特殊な試料調製方法が存在します。そこで、当社のKinexusを用いた、より多く、より優れた試験方法の活用と開発について、皆様と情報交換できることを楽しみにしております。