مقدمة
لا تعتمد دقة التحليل والاختبار على أداء جهاز القياس فحسب، بل تعتمد أيضًا — والأهم من ذلك — على تحضير العينة. وهذا مبدأ ينطبق على جميع طرق الاختبار. ولهذا السبب، تُزوَّد العديد من أجهزة التحليل والاختبار بمجموعة متنوعة من الملحقات المساعدة الخاصة بتحضير العينات. في شركة « NETZSCH »، تشمل هذه الملحقات مكبسًا ميكانيكيًا لجهاز التحليل الحراري التفاضلي (DSC)، وقاطع عينات لجهاز التحليل الحراري المستمر (STA)، وجهاز طلاء بالرش لجهاز تحليل الطبقة الرقيقة (LFA)، بل وحتى العديد من تقنيات طرق التحليل والاختبار الأخرى التي تتجاوز مجال التحليل الحراري الذي نختص به، مثل آلة ترقق الأيونات للمجهر الإلكتروني الماسح (SEM) وآلات التلميع للمجهر المعدني، وما إلى ذلك. في كثير من الحالات، يكون تحضير العينات ومعالجتها المسبقة أكثر أهمية بكثير من عملية الاختبار نفسها. في مذكرة التطبيق هذه، سوف نستكشف كيف يمكن لمقياس الريولوجيا الدوراني Kinexus الخاص بنا أن يساعد في تحضير العينات قبل إجراء الاختبارات الريولوجية.
هنا، ندرس تحضير واختبار الريولوجي لهيدروجيلات كحول البولي فينيل (PVA) التي خضعت لدورات التجميد والذوبان. يُستخدم كحول البولي فينيل (PVA)، وهو بوليمر اصطناعي ماء، وقابل للتحلل الحيوي، ومتوافق حيويًا، على نطاق واسع في مجالات متنوعة من المجال الطبي الحيوي. يسمح البولي فينيل الكحول (PVA) بتكوين روابط متقاطعة فيزيائية أثناء دورات التجميد والذوبان دون الحاجة إلى استخدام المونومرات التي قد تكون سامة، والمستخدمة عادةً في المواد الهلامية ذات الروابط المتقاطعة الكيميائية [1،2]. تتضمن الطريقة التقليدية لتحضير هيدروجيلات PVA بالتجميد والذوبان تجميد محلول PVA وذوبانه بشكل متكرر، وهي عملية تتطلب جهدًا كبيرًا للغاية وتكلفتها باهظة. تقدم هذه الورقة طريقة لتحضير هيدروجيلات PVA بالتجميد والذوبان مباشرةً باستخدام مقياس الريولوجيا الدوراني من Kinexus.
الجزء التجريبي والنتائج
تحضير محلول البولي فينيل الكحول (PVA)
لتحضير محلول PVA، أضف نسبة كتلة محددة من جزيئات PVA إلى الماء عند درجة حرارة 80 درجة مئوية وقم بالتحريك حتى تذوب تمامًا لتشكيل محلول متجانس. لهذا الغرض، يمكن استخدام محول عالمي مع شفرة تقليب من الفولاذ المقاوم للصدأ وكوب بقطر 34 مم. وفي الوقت نفسه، يمكن استخدام نظام احتجاز المذيبات لمنع تبخر الماء أثناء الذوبان والتقليب. يظهر في الشكل 1 مجموعة الملحقات المستخدمة.
هنا، قمنا بتحضير محلول PVA بنسبة 15٪ بالوزن. قم بوزن 6 غرامات من جزيئات PVA (CAS: 9002-89-5، Mw: 61000) و34 غرامًا من الماء منزوع الأيونات؛ صب الماء في الكوب، ثم قم بتسخينه إلى 80 درجة مئوية باستخدام مقياس اللزوجة الدوراني Kinexus الخاص بنا بسرعة تقليب تبلغ 50 دورة في الثانية. أضف جزيئات PVA ببطء إلى الكوب لمدة 5 دقائق (لمنعها من الغرق في القاع والتأثير على سرعة الذوبان والتشتت)؛ قم بالتحريك والذوبان لمدة 40 دقيقة للحصول على محلول PVA متجانس، وأخيرًا قم بتبريده مرة أخرى إلى 25 درجة مئوية.
تحضير هيدروجيل PVA المتأثر بالتجميد والذوبان
لا يمكن لمحلول البولي فينيل أسيتات (PVA) أن يشكل هيدروجيلًا يتمتع بقوة ميكانيكية معينة إلا بعد عدة دورات من التجميد والذوبان. تتطلب الطريقة التقليدية عادةً موارد عمالية باهظة التكلفة، وتستلزم إدخال محلول البولي فينيل أسيتات (PVA) وإخراجه من الفريزر بشكل متكرر. وغالبًا ما تستغرق دورة التجميد والذوبان هذه وقتًا طويلاً، وعادةً ما تستمر طوال الليل. وبالتالي، ترتفع تكاليف العمالة بشكل كبير. باستخدام مقياس اللزوجة الدوراني Kinexus الخاص بنا، يمكن ضبط تسلسل اختبار لعمليات التسخين والتبريد بدورات حرارية مباشرةً، ويمكن إكمال عملية التجميد والذوبان بأكملها بشكل مستقل، مما يوفر تكاليف التشغيل اليدوي.
على سبيل المثال، كما هو موضح في الشكل 2، قمنا بضبط خمس دورات، تحتوي كل دورة منها على أربع خطوات: الحفاظ على درجة حرارة ثابتة عند 10 درجات مئوية لمدة 30 دقيقة؛ التدرج من 10 درجات مئوية إلى -20 درجة مئوية بمعدل 1 كلفن في الدقيقة؛ الحفاظ على درجة حرارة ثابتة عند -20 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة؛ ارتفاع تدريجي من -20 درجة مئوية إلى 10 درجة مئوية بمعدل 1 كلفن/دقيقة. ويمكن أيضًا تنفيذ برنامج درجات حرارة التجميد والذوبان هذا في أشكال هندسية متنوعة للحصول على عينات بأشكال مختلفة.
بالنسبة للاختبارات العامة، يمكننا تحضير كتلة هيدروجيل من نوع « large » مباشرةً في الكوب مقاس 34 مم لتكون جاهزة للاستخدام، باستخدام نفس الطريقة المتبعة في تحضير القوالب التقليدية، كما هو موضح في الشكل 3.
الخلاصة
في مجال التحليل والاختبار، يكتسي الحصول على نتائج دقيقة وموثوقة أهمية قصوى. هناك العديد من العوامل التي يمكن أن تؤثر على دقة نتائج التحليل والاختبار هذه. أولاً، يُعد أداء الجهاز نفسه أمراً بالغ الأهمية. ومع ذلك، عند استخدام جهاز عالي الأداء، تصبح تقنيات ومهارات التشغيل هي الأهم. تماماً مثل أعمال تحضير العينات المذكورة هنا؛ حيث إن التحضير المثالي للعينات هو وحده الذي يمكن أن يؤدي إلى نتائج دقيقة وقابلة للتكرار.
وهنا، نقدم طريقة تحضير هلام الماء بالتجميد والذوبان لجهاز قياس اللزوجة Kinexus الخاص بنا، والذي يُستخدم في مجموعة واسعة من المجالات. هناك العديد من طرق تحضير العينات الخاصة في صناعات أخرى مثل الطب، والأغذية، والبوليمرات، وما إلى ذلك. ولذلك، يسعدنا التواصل معكم جميعًا لاستخدام وتطوير المزيد من طرق الاختبار الأفضل لجهاز قياس اللزوجة Kinexus الخاص بنا.