Inledning
Noggrannheten vid analys och provning beror inte bara på mätinstrumentets prestanda, utan också – och framför allt – på provberedningen. Detta är en princip som gäller för alla provningsmetoder. Av denna anledning levereras många analys- och provningsinstrument med olika tillbehör för provberedning. På NETZSCH ingår bland annat en mekanisk press för DSC, en provskärare för STA, en sputterbeläggningsmaskin för LFA samt många andra tekniker för analys- och provningsmetoder som ligger utanför vårt område för termisk analys, såsom en jonförtunningsmaskin för SEM och poleringsmaskiner för metallografisk mikroskopi etc. I många fall är provberedning och förbehandling betydligt viktigare än själva testprocessen. I denna applikationsnot kommer vi att undersöka hur vår Kinexus-rotationsreometer kan underlätta provberedningen inför reologiska tester.
Här undersöker vi beredningen och den reologiska testningen av polyvinylalkohol (PVA)-hydrogeler som genomgått frys-tina-cykler. PVA, en hydrofil, biologiskt nedbrytbar och biokompatibel syntetisk polymer, har använts i stor utsträckning inom olika områden av det biomedicinska fältet. PVA möjliggör bildandet av fysikalisk tvärbindning under frys-tina-cykler utan behov av de potentiellt toxiska monomerer som används i typiska kemiskt tvärbundna geler [1,2]. Den konventionella metoden för framställning av frystorkade PVA-hydrogeler innebär upprepad frysning och upptining av PVA-lösningen, vilket är extremt arbetsintensivt och kostsamt. I denna artikel presenteras en metod för direkt framställning av frystorkade PVA-hydrogeler med hjälp av en Kinexus-rotationsreometer.
Experiment och resultat
Framställning av en PVA-lösning
För att framställa en PVA-lösning tillsätter man en bestämd massfraktion av PVA-partiklar i vatten vid 80 °C och omrör tills de är helt upplösta och en enhetlig lösning har bildats. För detta kan en universaladapter användas tillsammans med ett omrörningsblad i rostfritt stål och en bägare med en diameter på 34 mm. Samtidigt kan ett lösningsmedelsfångarsystem användas för att förhindra vattenavdunstning under upplösningen och omrörningen. Kombinationen av tillbehör som används visas i figur 1.
Här framställde vi en 15 viktprocentig PVA-lösning. Väg upp 6 g PVA-partiklar (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) och 34 g avjoniserat vatten; häll vattnet i bägaren och värm sedan upp det till 80 °C med hjälp av vår Kinexus-rotationsreometer vid en omrörningshastighet på 50 s-1. Tillsätt PVA-partiklarna långsamt i bägaren under 5 minuter (för att förhindra att de sjunker till botten och påverkar upplösnings- och dispersionshastigheten); rör om och låt lösa sig i 40 minuter för att erhålla en enhetlig PVA-lösning, och kyl slutligen tillbaka den till 25 °C.
Framställning av PVA-hydrogel genom frys-tina-cykler
PVA-lösningen kan endast bilda en hydrogel med viss mekanisk hållfasthet efter flera frys-tina-cykler. Den konventionella metoden kräver vanligtvis dyr arbetskraft och innebär att PVA-lösningen upprepade gånger måste placeras in i och tas ut ur en frys. Denna frys-tina-cykel tar ofta lång tid, vanligtvis över natten. Därför ökar arbetskostnaderna avsevärt. Genom att använda vår Kinexus-rotationsreometer kan en testsekvens för temperaturcykler med uppvärmnings- och kylningsprocesser ställas in direkt, och hela frys-tina-processen kan genomföras självständigt, vilket sparar in på kostnaderna för manuell hantering.
Som visas i figur 2 ställer vi till exempel in fem cykler där varje cykel består av fyra steg: IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.isotermisk vid 10 °C i 30 minuter; temperaturökning från 10 °C till -20 °C med 1 K/min; IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.isotermisk vid -20 °C i 30 minuter; gradvis uppvärmning från -20 °C till 10 °C med 1 K/min. Detta temperaturprogram för frysning och upptining kan även utföras i olika geometrier för att erhålla prover med olika former.
För allmänna tester kan vi direkt förbereda en large hydrogelblock i 34-mm-koppen för beredskap, med samma metod som för konventionell formförberedelse, såsom visas i figur 3.
Slutsats
Inom analys- och testbranschen är det av yttersta vikt att få fram exakta och tillförlitliga resultat. Det finns många faktorer som kan påverka noggrannheten i dessa analys- och testresultat. För det första är instrumentets prestanda i sig mycket viktig. Men när man använder ett högpresterande instrument blir driftsteknik och färdigheter av största vikt. Precis som det provberedningsarbete som nämns här; endast perfekt provberedning kan ge exakta och reproducerbara resultat.
Här presenterar vi metoden för beredning av fryst-upptinat vattengel för vår Kinexus-reometer, som används inom ett brett spektrum av områden. Det finns många specialiserade provberedningsmetoder inom andra branscher, såsom medicin, livsmedel, polymerer etc. Vi ser därför fram emot att samarbeta med er alla för att använda och utveckla fler och bättre testmetoder för vår Kinexus.