서론
분석 및 시험의 정확도는 측정 기기의 성능뿐만 아니라, 무엇보다도 시료 전처리에 달려 있습니다. 이는 모든 시험 방법에 적용되는 원칙입니다. 이러한 이유로 많은 분석 및 시험 기기에는 다양한 시료 전처리용 보조 액세서리가 함께 제공됩니다. NETZSCH 에서는 DSC용 기계식 프레스, STA용 시료 절단기, LFA용 스퍼터 코팅기뿐만 아니라, SEM용 이온 박막 형성기, 금속 조직 현미경용 연마기 등 당사의 열분석 분야를 넘어서는 다양한 분석 및 시험 방법용 장비도 제공하고 있습니다. 대부분의 경우, 시료 전처리 및 예비 처리는 시험 과정 자체보다 훨씬 더 중요합니다. 이 애플리케이션 노트에서는 당사의 Kinexus 회전식 레오미터가 유변학적 시험 전 시료 전처리 과정을 어떻게 지원할 수 있는지 살펴보겠습니다.
여기서는 동결-해동 폴리비닐 알코올(PVA) 하이드로겔의 준비 및 유변학적 시험을 살펴보겠습니다. 친수성, 생분해성 및 생체적합성을 지닌 합성 고분자인 PVA는 생의학 분야의 다양한 영역에서 널리 사용되어 왔습니다. PVA는 일반적인 화학적 가교 겔에 사용되는 잠재적으로 독성이 있는 단량체를 전혀 사용하지 않고도 동결-해동 주기를 통해 물리적 가교 형성이 가능합니다 [1,2]. 기존의 동결-해동 PVA 하이드로겔 제조 방법은 PVA 용액을 반복적으로 동결 및 해동하는 과정을 거치는데, 이는 매우 노동 집약적이고 비용이 많이 듭니다. 이 논문에서는 Kinexus 회전식 레오미터를 사용하여 동결-해동 PVA 하이드로겔을 직접 제조하는 방법을 소개합니다.
실험 및 결과
PVA 용액의 제조
PVA 용액을 제조하려면, 80°C의 물에 정해진 질량 분율의 PVA 입자를 넣고 완전히 용해되어 균일한 용액이 될 때까지 교반합니다. 이를 위해 범용 어댑터와 스테인리스강 교반 블레이드, 직경 34 mm의 컵을 사용할 수 있다. 동시에 용해 및 교반 과정에서 물의 증발을 억제하기 위해 용매 트랩 시스템을 사용할 수 있다. 사용된 부속품의 조합은 그림 1에 나와 있다.
여기서는 15wt% PVA 용액을 조제했습니다. PVA 입자(CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) 6g과 탈이온수 34g을 계량한 후, 물을 컵에 붓고, Kinexus 회전식 레오미터를 사용하여 교반 속도 50 s⁻¹로 80°C까지 가열합니다. PVA 입자가 용기 바닥으로 가라앉아 용해 및 분산 속도에 영향을 미치지 않도록 5분 동안 천천히 용기에 넣습니다. 40분 동안 교반하며 용해시켜 균일한 PVA 용액을 얻은 후, 마지막으로 25°C로 다시 냉각시킵니다.
동결-해동 PVA 하이드로겔의 제조
PVA 용액은 여러 번의 동결-해동 주기를 거친 후에야 비로소 일정한 기계적 강도를 지닌 하이드로겔을 형성할 수 있습니다. 기존의 방법은 대개 고가의 인력이 필요하며, PVA 용액을 냉동고에 반복적으로 넣고 꺼내는 과정을 수반합니다. 이러한 동결-해동 주기는 대개 하룻밤 동안 지속되는 등 오랜 시간이 소요됩니다. 따라서 인건비가 크게 증가합니다. 당사의 Kinexus 회전형 레오미터를 사용하면 온도 사이클링 가열 및 냉각 공정을 위한 시험 순서를 직접 설정할 수 있으며, 전체 동결-해동 과정을 자동으로 완료할 수 있어 수작업 운영 비용을 절감할 수 있습니다.
예를 들어, 그림 2에 표시된 바와 같이, 5회의 사이클을 설정하고 각 사이클은 4단계로 구성됩니다: 10°C에서 30분간 등온 유지; 1 K/min의 속도로 10°C에서 -20°C로 온도 상승; -20°C에서 30분간 등온 유지; -20°C에서 10°C까지 1 K/min 속도로 온도 상승. 이 동결-해동 온도 프로그램은 다양한 형상의 시료를 얻기 위해 여러 기하학적 구조에서도 수행할 수 있습니다.
일반적인 시험의 경우, 그림 3에 표시된 바와 같이 기존 몰드 제작 방법과 동일한 방식을 사용하여 34mm 컵에 하이드로겔로 만든 large 블록을 직접 준비해 두어 대기 상태로 둘 수 있습니다.
결론
분석 및 시험 업계에서는 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻는 것이 무엇보다 중요합니다. 이러한 분석 및 시험 결과의 정확도에 영향을 미칠 수 있는 요인은 많습니다. 첫째, 기기 자체의 성능이 매우 중요합니다. 그러나 고성능 기기를 사용할 때는 조작 기술과 숙련도가 가장 중요해집니다. 여기서 언급한 시료 전처리 작업과 마찬가지로, 완벽한 시료 전처리를 통해서만 정확하고 재현성 있는 결과를 얻을 수 있습니다.
여기서는 다양한 분야에 적용되는 당사의 Kinexus 레오미터를 위한 동결-해동 수젤 준비 방법을 소개합니다. 의학, 식품, 고분자 등 다른 산업 분야에도 많은 특수한 시료 전처리 방법이 있습니다. 따라서 저희는 Kinexus를 위한 더 다양하고 우수한 시험 방법을 활용하고 개발하기 위해 여러분 모두와 소통할 수 있기를 기대합니다.