Inleiding
De nauwkeurigheid van analyses en tests hangt niet alleen af van de prestaties van het meetinstrument, maar ook – en dat is nog belangrijker – van de monstervoorbereiding. Dit principe geldt voor alle testmethoden. Om deze reden worden veel analyse- en testinstrumenten geleverd met diverse hulpstukken voor de monstervoorbereiding. Op NETZSCH omvat dit onder meer een mechanische pers voor DSC, een monster snijder voor STA, een sputtercoater voor LFA, en zelfs vele andere technieken voor analyse- en testmethoden die buiten ons vakgebied van thermische analyse vallen, zoals een ionenverdunningsmachine voor SEM en polijstmachines voor metallografische microscopie, enz. In veel gevallen zijn monstervoorbereiding en voorbehandeling veel kritischer dan het testproces zelf. In deze toepassingsnota zullen we onderzoeken hoe onze Kinexus-rotatiereometer kan helpen bij de monstervoorbereiding vóór reologische tests.
Hier onderzoeken we de voorbereiding en reologische tests van polyvinylalcohol (PVA)-hydrogels die een vries-dooicyclus hebben ondergaan. PVA, een hydrofiel, biologisch afbreekbaar en biocompatibel synthetisch polymeer, wordt op grote schaal gebruikt in diverse sectoren van de biomedische sector. PVA maakt de vorming van fysische verknopingen mogelijk tijdens vries-dooicycli, zonder dat er gebruik hoeft te worden gemaakt van de potentieel toxische monomeren die in typische chemisch verknoopte gels worden gebruikt [1,2]. De conventionele methode voor het bereiden van PVA-hydrogels door bevriezing en ontdooiing omvat het herhaaldelijk bevriezen en ontdooien van de PVA-oplossing, wat uiterst arbeidsintensief en duur is. Dit artikel introduceert een methode voor het direct bereiden van PVA-hydrogels door bevriezing en ontdooiing met behulp van een Kinexus-rotatiereometer.
Experimenten en resultaten
Bereiding van een PVA-oplossing
Om een PVA-oplossing te bereiden, voegt men een bepaalde massafragment van PVA-deeltjes toe aan water bij 80 °C en roert men totdat deze volledig is opgelost, zodat een homogene oplossing ontstaat. Hiervoor kan een universele adapter worden gebruikt in combinatie met een roerblad van roestvrij staal en een bekertje met een diameter van 34 mm. Tegelijkertijd kan een oplosmiddelafzuigsysteem worden gebruikt om waterverdamping tijdens het oplossen en roeren te beperken. De combinatie van gebruikte accessoires is weergegeven in figuur 1.
Hier hebben we een 15 gew.% PVA-oplossing bereid. Weeg 6 g PVA-deeltjes (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) en 34 g gedeïoniseerd water af; giet het water in de beker en verwarm het vervolgens tot 80 °C met behulp van onze Kinexus-rotatierheometer bij een roersnelheid van 50 s⁻¹. Voeg de PVA-deeltjes gedurende 5 minuten langzaam toe aan de beker (om te voorkomen dat ze naar de bodem zakken en de oplossings- en dispersiesnelheid beïnvloeden); roer en laat 40 minuten lang oplossen om een homogene PVA-oplossing te verkrijgen, en laat deze ten slotte weer afkoelen tot 25 °C.
Bereiding van een PVA-hydrogel door bevriezing en ontdooiing
De PVA-oplossing kan pas na meerdere bevriezings-ontdooicycli een hydrogel met een bepaalde mechanische sterkte vormen. De conventionele methode vereist doorgaans dure arbeidskrachten en houdt in dat de PVA-oplossing herhaaldelijk in en uit een vriezer moet worden gehaald. Deze bevriezings-ontdooicyclus duurt vaak lang, meestal een hele nacht. Daardoor lopen de arbeidskosten aanzienlijk op. Door gebruik te maken van onze Kinexus-rotatierheometer kan direct een testreeks voor temperatuurcyclische verwarmings- en afkoelingsprocessen worden ingesteld, en kan het gehele vries-dooiproces zelfstandig worden voltooid, waardoor op handmatige bedieningskosten wordt bespaard.
Zoals weergegeven in figuur 2 hebben we bijvoorbeeld vijf cycli ingesteld, waarbij elke cyclus vier stappen bevat: 30 minuten IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm bij 10 °C; een temperatuurverloop van 10 °C naar -20 °C met een snelheid van 1 K/min; 30 minuten IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm bij -20 °C; opbouw van -20 °C naar 10 °C met een snelheid van 1 K/min. Dit bevriezings-ontdooiprogramma kan ook in verschillende geometrieën worden uitgevoerd om monsters met verschillende vormen te verkrijgen.
Voor algemene tests kunnen we direct een „ large “-blok van hydrogel in de 34 mm-beker klaarmaken voor gebruik, waarbij we dezelfde methode gebruiken als bij de conventionele vormvoorbereiding, zoals weergegeven in figuur 3.
Conclusie
In de analyse- en testbranche is het van het grootste belang om nauwkeurige en betrouwbare resultaten te verkrijgen. Er zijn veel factoren die de nauwkeurigheid van deze analyse- en testresultaten kunnen beïnvloeden. Ten eerste zijn de prestaties van het instrument zelf van groot belang. Bij het gebruik van een hoogwaardig instrument zijn echter de bedieningstechnieken en vaardigheden het belangrijkst. Dit geldt ook voor de hier genoemde monstervoorbereiding; alleen een perfecte monstervoorbereiding kan nauwkeurige en reproduceerbare resultaten opleveren.
Hier introduceren we de bevriezings-ontdooiingsmethode voor de bereiding van watergel voor onze Kinexus-reometer, die in een breed scala aan sectoren wordt toegepast. Er bestaan talrijke speciale methoden voor monstervoorbereiding in andere sectoren, zoals de geneeskunde, de voedingsmiddelenindustrie, de polymerenindustrie, enzovoort. Wij staan dan ook graag met u allen in contact om meer en betere testmethoden voor onze Kinexus te gebruiken en te ontwikkelen.