Wprowadzenie
Dokładność analiz i badań zależy nie tylko od wydajności przyrządu pomiarowego, ale także – co ważniejsze – od przygotowania próbki. Jest to zasada mająca zastosowanie do wszystkich metod badawczych. Z tego powodu wiele przyrządów analitycznych i badawczych jest dostarczanych wraz z różnymi dodatkowymi akcesoriami do przygotowywania próbek. W firmie NETZSCH są to między innymi: prasa mechaniczna do DSC, przecinarka do próbek do STA, powlekarka napylająca do LFA, a także wiele innych technik analitycznych i badawczych wykraczających poza naszą dziedzinę analizy termicznej, takich jak urządzenie do przerzedzania jonowego do SEM oraz polerki do mikroskopii metalograficznej itp. W wielu przypadkach przygotowanie i wstępna obróbka próbek mają znacznie większe znaczenie niż sam proces badania. W niniejszej notatce aplikacyjnej omówimy, w jaki sposób nasz reometr rotacyjny Kinexus może pomóc w przygotowaniu próbek przed badaniem reologicznym.
W niniejszym dokumencie przyjrzymy się przygotowaniu i badaniom reologicznym hydrożeli z polialkoholu winylowego (PVA) poddanych cyklom zamrażania i rozmrażania. PVA, hydrofilowy, biodegradowalny i biokompatybilny polimer syntetyczny, znajduje szerokie zastosowanie w różnych dziedzinach biomedycyny. PVA umożliwia tworzenie fizycznych wiązań krzyżowych podczas cykli zamrażania i rozmrażania bez konieczności stosowania potencjalnie toksycznych monomerów wykorzystywanych w typowych żelach sieciowanych chemicznie [1,2]. Konwencjonalna metoda przygotowywania hydrożeli PVA poddanych cyklom zamrażania i rozmrażania polega na wielokrotnym zamrażaniu i rozmrażaniu roztworu PVA, co jest niezwykle pracochłonne i kosztowne. W niniejszym artykule przedstawiono metodę bezpośredniego przygotowywania hydrożeli PVA poddanych cyklom zamrażania i rozmrażania przy użyciu reometru rotacyjnego Kinexus.
Część eksperymentalna i wyniki
Przygotowanie roztworu PVA
Aby przygotować roztwór PVA, należy dodać określoną frakcję masową cząstek PVA do wody o temperaturze 80°C i mieszać do całkowitego rozpuszczenia, aż powstanie jednolity roztwór. W tym celu można użyć uniwersalnego adaptera wraz z łopatką mieszającą ze stali nierdzewnej oraz zlewki o średnicy 34 mm. Jednocześnie można zastosować system wychwytujący rozpuszczalnik, aby ograniczyć parowanie wody podczas rozpuszczania i mieszania. Kombinację użytych akcesoriów pokazano na rysunku 1.
W tym przypadku przygotowaliśmy 15% mas. roztwór PVA. Odważyć 6 g cząstek PVA (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) i 34 g wody dejonizowanej; wlać wodę do zlewki, a następnie podgrzać ją do temperatury 80°C za pomocą naszego reometru obrotowego Kinexus przy prędkości mieszania wynoszącej 50 s⁻¹. Powoli dodawać cząstki PVA do kubka przez 5 minut (aby zapobiec ich opadaniu na dno i wpływaniu na szybkość rozpuszczania i dyspersji); mieszać i rozpuszczać przez 40 minut, aby uzyskać jednolity roztwór PVA, a na koniec schłodzić go z powrotem do 25°C.
Wytwarzanie hydrożelu PVA metodą zamrażania i rozmrażania
Roztwór PVA może utworzyć hydrożel o określonej wytrzymałości mechanicznej dopiero po kilku cyklach zamrażania i rozmrażania. Tradycyjna metoda zazwyczaj wymaga kosztownych zasobów siły roboczej i polega na wielokrotnym wkładaniu i wyjmowaniu roztworu PVA z zamrażarki. Cykl zamrażania i rozmrażania często trwa długo, zazwyczaj przez całą noc. W związku z tym koszty pracy znacznie wzrastają. Dzięki zastosowaniu naszego reometru rotacyjnego Kinexus można bezpośrednio ustawić sekwencję testową obejmującą cykle temperaturowe ogrzewania i chłodzenia, a cały proces zamrażania i rozmrażania może przebiegać autonomicznie, co pozwala zaoszczędzić na kosztach obsługi ręcznej.
Na przykład, jak pokazano na rysunku 2, ustawiliśmy pięć cykli, z których każdy składa się z czterech etapów: utrzymywanie stałej temperatury 10°C przez 30 minut; wzrost temperatury od 10°C do -20°C z prędkością 1 K/min; utrzymywanie stałej temperatury -20°C przez 30 minut; wzrost temperatury od -20°C do 10°C z prędkością 1 K/min. Ten program temperaturowy zamrażania i rozmrażania można również realizować w różnych geometriach w celu uzyskania próbek o różnych kształtach.
W przypadku badań ogólnych możemy bezpośrednio przygotować blok hydrożelu o wymiarach large w kubku o średnicy 34 mm do wykorzystania w przyszłości, stosując tę samą metodę, co w przypadku konwencjonalnego przygotowywania form, jak pokazano na rysunku 3.
Wnioski
W branży analiz i badań uzyskanie dokładnych i wiarygodnych wyników ma kluczowe znaczenie. Istnieje wiele czynników, które mogą wpływać na dokładność wyników tych analiz i badań. Po pierwsze, bardzo ważna jest wydajność samego przyrządu. Jednak w przypadku korzystania z przyrządu o wysokiej wydajności najważniejsze stają się techniki i umiejętności obsługi. Podobnie jak w przypadku wspomnianego tutaj przygotowania próbek – tylko perfekcyjne przygotowanie próbek może zapewnić dokładne i powtarzalne wyniki.
W niniejszym artykule przedstawiamy metodę przygotowania żelu wodnego metodą zamrażania i rozmrażania dla naszego reometru Kinexus, który znajduje zastosowanie w wielu różnych dziedzinach. W innych branżach, takich jak medycyna, przemysł spożywczy, polimery itp., istnieje wiele specjalnych metod przygotowywania próbek. Dlatego chętnie nawiążemy kontakt z Państwem, aby wspólnie wykorzystywać i opracowywać coraz więcej i coraz lepszych metod badawczych dla naszego reometru Kinexus.