Introducere
Precizia analizelor și a testelor depinde nu numai de performanța instrumentului de măsurare, ci și, mai ales, de pregătirea probei. Acesta este un principiu valabil pentru toate metodele de testare. Din acest motiv, multe instrumente de analiză și testare sunt livrate împreună cu diverse accesorii auxiliare pentru pregătirea probelor. La NETZSCH, acestea includ o presă mecanică pentru DSC, un dispozitiv de tăiere a probelor pentru STA, un dispozitiv de acoperire prin pulverizare pentru LFA și chiar multe alte tehnici de analiză și testare care depășesc domeniul nostru de analiză termică, cum ar fi un aparat de subțiere cu ioni pentru SEM și mașini de lustruire pentru microscopie metalografică etc. În multe cazuri, pregătirea și pretratarea probelor sunt mult mai critice decât procesul de testare în sine. În această Notă de aplicație, vom explora modul în care reometrul nostru rotativ Kinexus poate ajuta la pregătirea probelor înainte de testarea reologică.
Aici, examinăm pregătirea și testarea reologică a hidrogelurilor de alcool polivinilic (PVA) supuse ciclurilor de îngheț-dezgheț. PVA, un polimer sintetic hidrofil, biodegradabil și biocompatibil, a fost utilizat pe scară largă în diverse domenii ale sectorului biomedical. PVA permite formarea de reticulări fizice în timpul ciclurilor de îngheț-dezgheț, fără a fi nevoie de monomerii potențial toxici folosiți în gelurile tipice reticulate chimic [1,2]. Metoda convențională de preparare a hidrogelurilor de PVA prin îngheț-dezgheț implică înghețarea și dezghețarea repetată a soluției de PVA, proces extrem de laborios și costisitor. Acest articol prezintă o metodă de preparare directă a hidrogelurilor de PVA prin îngheț-dezgheț, utilizând un reometru rotativ Kinexus.
Partea experimentală și rezultatele
Prepararea unei soluții de PVA
Pentru a prepara o soluție de PVA, se adaugă o fracție masică definită de particule de PVA în apă la 80 °C și se agită până la dizolvarea completă, pentru a forma o soluție uniformă. Pentru aceasta, se poate utiliza un adaptor universal împreună cu o paletă de agitare din oțel inoxidabil și un vas cu diametrul de 34 mm. În același timp, se poate utiliza un sistem de captare a solventului pentru a împiedica evaporarea apei în timpul dizolvării și agitării. Combinația de accesorii utilizate este prezentată în figura 1.
În acest caz, am preparat o soluție de PVA de 15 % în greutate. Cântăriți 6 g de particule de PVA (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) și 34 g de apă deionizată; turnați apa în pahar, apoi încălziți-o până la 80 °C folosind reometrul nostru rotativ Kinexus la o viteză de agitare de 50 s⁻¹. Adăugați încet particulele de PVA în pahar timp de 5 minute (pentru a împiedica scufundarea acestora la fund și afectarea vitezei de dizolvare și dispersie); agitați și dizolvați timp de 40 de minute pentru a obține o soluție uniformă de PVA, iar la final răciți-o înapoi la 25 °C.
Prepararea hidrogelului de PVA prin îngheț-dezgheț
Soluția de PVA poate forma un hidrogel cu o anumită rezistență mecanică numai după mai multe cicluri de îngheț-dezgheț. Metoda convențională necesită, de obicei, resurse de muncă costisitoare și implică introducerea și scoaterea repetată a soluției de PVA din congelator. Acest ciclu de îngheț-dezgheț durează adesea mult timp, de obicei peste noapte. Prin urmare, costurile cu forța de muncă cresc considerabil. Folosind reometrul nostru rotativ Kinexus, se poate seta direct o secvență de testare pentru procesele de încălzire și răcire cu cicluri de temperatură, iar întregul proces de îngheț-dezgheț poate fi finalizat în mod independent, economisind astfel costurile de operare manuală.
De exemplu, așa cum se arată în figura 2, am setat cinci cicluri, fiecare ciclu conținând patru etape: IzotermicTestele la temperatură controlată și constantă se numesc izoterme.izotermic la 10 °C timp de 30 de minute; creștere treptată de la 10 °C la -20 °C cu 1 K/min; IzotermicTestele la temperatură controlată și constantă se numesc izoterme.izotermic la -20 °C timp de 30 de minute; creștere treptată de la -20 °C la 10 °C cu 1 K/min. Acest program de temperatură de îngheț-dezgheț poate fi, de asemenea, realizat în diverse geometrii pentru a obține probe de diferite forme.
Pentru testele generale, putem pregăti direct un bloc de hidrogel de tip „ large ” în cupă de 34 mm pentru a fi ținut în așteptare, folosind aceeași metodă ca și pentru pregătirea matrițelor convenționale, așa cum se arată în figura 3.
Concluzie
În industria analizelor și testărilor, obținerea unor rezultate precise și fiabile are o importanță capitală. Există numeroși factori care pot afecta acuratețea acestor rezultate de analiză și testare. În primul rând, performanța instrumentului în sine este foarte importantă. Cu toate acestea, atunci când se utilizează un instrument de înaltă performanță, tehnicile și abilitățile de operare devin cele mai importante. La fel ca în cazul pregătirii probelor menționate aici; doar o pregătire perfectă a probelor poate genera rezultate precise și reproductibile.
Aici, vă prezentăm metoda de preparare a gelului de apă prin îngheț-dezgheț pentru reometrul nostru Kinexus, care este aplicată într-o gamă largă de domenii. Există numeroase metode speciale de pregătire a probelor în alte industrii, precum medicina, industria alimentară, polimerii etc. Prin urmare, suntem bucuroși să comunicăm cu dumneavoastră toți pentru a utiliza și a dezvolta metode de testare mai numeroase și mai bune pentru reometrul nostru Kinexus.