Introdução
A precisão das análises e dos ensaios depende não apenas do desempenho do instrumento de medição, mas também — e, mais importante ainda — da preparação da amostra. Esse é um princípio que se aplica a todos os métodos de ensaio. Por esse motivo, muitos instrumentos de análise e ensaio são fornecidos com diversos acessórios auxiliares para a preparação de amostras. No site NETZSCH, esses acessórios incluem uma prensa mecânica para DSC, um cortador de amostras para STA, um revestidor por pulverização catódica para LFA e até mesmo muitas outras técnicas de análise e ensaio que vão além da nossa área de análise térmica, como uma máquina de afinamento iônico para SEM e máquinas de polimento para microscopia metalográfica, etc. Em muitos casos, a preparação e o pré-tratamento da amostra são muito mais críticos do que o próprio processo de teste. Nesta Nota de Aplicação, exploraremos como nosso reômetro rotacional Kinexus pode auxiliar na preparação da amostra antes dos testes reológicos.
Aqui, examinamos a preparação e os ensaios reológicos de hidrogéis de álcool polivinílico (PVA) submetidos a ciclos de congelamento-degelo. O PVA, um polímero sintético hidrofílico, biodegradável e biocompatível, tem sido amplamente utilizado em diversas áreas do campo biomédico. O PVA permite a formação de reticulação física durante ciclos de congelamento-descongelamento, sem a necessidade dos monômeros potencialmente tóxicos utilizados em géis tipicamente reticulados quimicamente [1,2]. O método convencional de preparação de hidrogéis de PVA por congelamento-descongelamento envolve o congelamento e descongelamento repetidos da solução de PVA, o que é extremamente trabalhoso e caro. Este artigo apresenta um método para a preparação direta de hidrogéis de PVA por congelamento-descongelamento utilizando um reômetro rotacional Kinexus.
Experimental e Resultados
Preparação de uma solução de PVA
Para preparar uma solução de PVA, adicione uma fração mássica definida de partículas de PVA à água a 80 °C e agite até que esteja completamente dissolvida, formando uma solução uniforme. Para isso, pode-se utilizar um adaptador universal juntamente com uma pá de agitação de aço inoxidável e um copo de 34 mm de diâmetro. Ao mesmo tempo, pode-se utilizar um sistema de captura de solvente para suprimir a evaporação da água durante a dissolução e a agitação. A combinação de acessórios utilizados é mostrada na figura 1.
Aqui, preparamos uma solução de PVA a 15% em peso. Pese 6 g de partículas de PVA (CAS: 9002-89-5, Mw: 61.000) e 34 g de água desionizada; despeje a água no copo e, em seguida, aqueça-a até 80 °C utilizando nosso reômetro rotacional Kinexus a uma velocidade de agitação de 50 s⁻¹. Adicione lentamente as partículas de PVA ao copo durante 5 minutos (para evitar que elas afundem no fundo e afetem a velocidade de dissolução e dispersão); agite e dissolva por 40 minutos para obter uma solução uniforme de PVA e, por fim, resfrie-a de volta a 25 °C.
Preparação de hidrogel de PVA por ciclos de congelamento e descongelamento
A solução de PVA só consegue formar um hidrogel com determinada resistência mecânica após vários ciclos de congelamento-descongelamento. O método convencional geralmente requer mão de obra cara e envolve colocar e retirar repetidamente a solução de PVA do freezer. Esse ciclo de congelamento-descongelamento costuma levar muito tempo, normalmente durante toda a noite. Portanto, os custos com mão de obra aumentam consideravelmente. Ao utilizar nosso reômetro rotacional Kinexus, é possível definir diretamente uma sequência de testes para os processos de aquecimento e resfriamento em ciclos de temperatura, e todo o processo de congelamento-descongelamento pode ser concluído de forma autônoma, economizando assim nos custos de operação manual.
Por exemplo, conforme mostrado na figura 2, definimos cinco ciclos, sendo que cada um contém quatro etapas: IsotérmicoOs testes com temperatura controlada e constante são chamados de isotérmicos.isotérmico a 10 °C por 30 minutos; variação gradual de 10 °C a -20 °C a 1 K/min; IsotérmicoOs testes com temperatura controlada e constante são chamados de isotérmicos.isotérmico a -20 °C por 30 minutos; aumento gradual da temperatura de -20 °C a 10 °C a 1 K/min. Esse programa de congelamento e descongelamento também pode ser executado em diversas geometrias para obter amostras de diferentes formas.
Para ensaios gerais, podemos preparar diretamente um bloco de hidrogel de “ large ” no copo de 34 mm para uso posterior, utilizando o mesmo método da preparação convencional do molde, conforme mostrado na figura 3.
Conclusão
No setor de análises e testes, obter resultados precisos e confiáveis é de suma importância. Existem muitos fatores que podem afetar a precisão desses resultados de análises e testes. Em primeiro lugar, o desempenho do próprio instrumento é muito importante. No entanto, ao utilizar um instrumento de alto desempenho, as técnicas e habilidades operacionais tornam-se fundamentais. Assim como o trabalho de preparação de amostras mencionado aqui: somente uma preparação perfeita das amostras pode produzir resultados precisos e reproduzíveis.
Aqui, apresentamos o método de preparação de gel de água por congelamento e descongelamento para nosso reômetro Kinexus, que é aplicado em uma ampla gama de áreas. Existem muitos métodos especiais de preparação de amostras em outros setores, como medicina, alimentos, polímeros etc. Por isso, teremos prazer em interagir com todos vocês para utilizar e desenvolver mais e melhores métodos de teste para o nosso Kinexus.