Въведение
Точността на анализите и изпитванията зависи не само от характеристиките на измервателния уред, но и – което е по-важно – от подготовката на пробите. Този принцип важи за всички методи за изпитване. Поради тази причина много уреди за анализ и изпитване се доставят с различни спомагателни принадлежности за подготовка на пробите. В NETZSCH те включват механична преса за DSC, резачка за проби за STA, устройство за нанасяне на покритие чрез разпрашване за LFA, както и много други методи и техники за анализ и изпитване извън нашата област на термичен анализ, като например машина за изтъняване с йони за SEM и полиращи машини за металографска микроскопия и др. В много случаи подготовката и предварителната обработка на пробите са далеч по-критични от самия процес на изпитване. В тази бележка за приложение ще разгледаме как нашият ротационен реометър Kinexus може да помогне при подготовката на пробите преди реологичното изпитване.
Тук разглеждаме подготовката и реологичното изпитване на хидрогели от поливинилалкохол (PVA), подложени на цикли на замразяване и размразяване. PVA, хидрофилен, биоразградим и биосъвместим синтетичен полимер, се използва широко в различни области на биомедицинската сфера. PVA позволява образуването на физическо омрежване по време на циклите на замразяване и размразяване, без да е необходимо използването на потенциално токсични мономери, каквито се използват в типичните химически омрежени гелове [1,2]. Конвенционалният метод за получаване на PVA-хидрогели чрез замразяване и размразяване включва многократно замразяване и размразяване на PVA-разтвора, което е изключително трудоемко и скъпо. В настоящата статия се представя метод за директно получаване на PVA-хидрогели чрез замразяване и размразяване с помощта на ротационен реометър Kinexus.
Експеримент и резултати
Приготвяне на разтвор на ПВА
За да се приготви разтвор на ПВА, добавете определена масова фракция частици ПВА във вода при 80 °C и разбърквайте, докато се разтвори напълно, за да се образува хомогенен разтвор. За целта може да се използва универсален адаптер заедно с бъркалка от неръждаема стомана и чаша с диаметър 34 mm. Същевременно може да се използва система за улавяне на разтворители, за да се предотврати изпаряването на водата по време на разтварянето и разбъркването. Комбинацията от използваните аксесоари е показана на фигура 1.
Тук приготвихме 15wt% разтвор на ПВА. Претеглете 6 g частици ПВА (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) и 34 g дейонизирана вода; изсипете водата в чашата, след което я загрейте до 80 °C с помощта на нашия ротационен реометър Kinexus при скорост на разбъркване 50 s⁻¹. Бавно добавете частиците PVA в чашата в продължение на 5 минути (за да не потънат на дъното и да не повлияят на скоростта на разтваряне и дисперсия); разбърквайте и разтваряйте в продължение на 40 минути, за да получите еднороден разтвор на PVA, и накрая го охладете обратно до 25 °C.
Приготвяне на PVA хидрогел чрез замразяване и размразяване
Разтворът на PVA може да образува хидрогел с определена механична якост едва след няколко цикъла на замразяване и размразяване. Традиционният метод обикновено изисква скъпи трудови ресурси и включва многократно поставяне и изваждане на разтвора на PVA от фризера. Този цикъл на замразяване и размразяване често отнема много време, обикновено цяла нощ. Поради това разходите за труд се увеличават значително. Чрез използването на нашия ротационен реометър Kinexus може директно да се зададе последователност от тестове за процеси на циклично затопляне и охлаждане, а целият процес на замразяване и размразяване може да се извърши автономно, което спестява разходите за ръчна работа.
Например, както е показано на фигура 2, задаваме пет цикъла, като всеки цикъл съдържа четири стъпки: изотермично поддържане при 10 °C в продължение на 30 минути; нарастване на температурата от 10 °C до -20 °C със скорост 1 K/min; изотермично поддържане при -20 °C в продължение на 30 минути; постепенно повишаване от -20 °C до 10 °C със скорост 1 K/min. Тази температурна програма за замразяване и размразяване може да се изпълни и при различни геометрии, за да се получат проби с различни форми.
За общи изпитвания можем директно да подготвим блок от хидрогел „ large “ в чашката с диаметър 34 mm за резерва, като използваме същия метод, както при подготовката на конвенционални форми, както е показано на фигура 3.
Заключение
В областта на анализа и тестването получаването на точни и надеждни резултати е от първостепенно значение. Има много фактори, които могат да повлияят на точността на тези резултати от анализи и тестове. На първо място, много важно е качеството на самия уред. Когато обаче се използва уред с висока производителност, най-важно значение придобиват техниките и уменията за работа с него. Точно както при подготовката на пробите, за която става дума тук – само перфектната подготовка на пробите може да доведе до точни и възпроизводими резултати.
Тук представяме метода за подготовка на воден гел чрез замразяване и размразяване за нашия реометър Kinexus, който се прилага в широк спектър от области. Съществуват много специални методи за подготовка на проби в други отрасли, като медицината, хранителната промишленост, полимерите и др. Затова с удоволствие ще общуваме с всички вас, за да използваме и разработваме все повече и по-добри методи за изпитване за нашия реометър Kinexus.