Introduzione
L'accuratezza delle analisi e delle prove dipende non solo dalle prestazioni dello strumento di misura, ma anche, e soprattutto, dalla preparazione del campione. Si tratta di un principio che si applica a tutti i metodi di prova. Per questo motivo, molti strumenti di analisi e prova vengono forniti con vari accessori ausiliari per la preparazione dei campioni. Sul sito NETZSCH sono disponibili, ad esempio, una pressa meccanica per DSC, un taglierino per campioni per STA, un rivestitore a sputtering per LFA e persino molte altre tecniche di analisi e prova che esulano dal nostro campo di competenza dell’analisi termica, come una macchina per l’assottigliamento ionico per SEM e lucidatrici per la microscopia metallografica, ecc. In molti casi, la preparazione e il pretrattamento del campione sono ben più critici del processo di prova stesso. In questa nota applicativa, esploreremo come il nostro reometro rotazionale Kinexus possa essere d’aiuto nella preparazione del campione prima delle prove reologiche.
In questa sede, esaminiamo la preparazione e le prove reologiche degli idrogel di alcool polivinilico (PVA) sottoposti a cicli di congelamento-scongelamento. Il PVA, un polimero sintetico idrofilo, biodegradabile e biocompatibile, è stato ampiamente utilizzato in vari settori del campo biomedico. Il PVA consente la formazione di reticolazioni fisiche durante i cicli di congelamento-scongelamento senza alcuna necessità di ricorrere ai monomeri potenzialmente tossici utilizzati nei tipici gel reticolati chimicamente [1,2]. Il metodo convenzionale di preparazione degli idrogel di PVA sottoposti a cicli di congelamento-scongelamento prevede il congelamento e lo scongelamento ripetuti della soluzione di PVA, un processo estremamente laborioso e costoso. Questo articolo introduce un metodo per la preparazione diretta di idrogel di PVA sottoposti a cicli di congelamento-scongelamento utilizzando un reometro rotazionale Kinexus.
Parte sperimentale e risultati
Preparazione di una soluzione di PVA
Per preparare una soluzione di PVA, aggiungere una frazione di massa definita di particelle di PVA in acqua a 80 °C e agitare fino a completo scioglimento, in modo da ottenere una soluzione omogenea. A tale scopo, è possibile utilizzare un adattatore universale insieme a una pala di agitazione in acciaio inossidabile e una beuta del diametro di 34 mm. Allo stesso tempo, è possibile utilizzare un sistema di raccolta del solvente per impedire l’evaporazione dell’acqua durante la dissoluzione e l’agitazione. La combinazione di accessori utilizzata è illustrata nella figura 1.
In questo caso, abbiamo preparato una soluzione di PVA al 15% in peso. Pesare 6 g di particelle di PVA (CAS: 9002-89-5, Mw: 61000) e 34 g di acqua deionizzata; versare l’acqua nella tazza, quindi riscaldarla fino a 80 °C utilizzando il nostro reometro rotazionale Kinexus a una velocità di agitazione di 50 s⁻¹. Aggiungere lentamente le particelle di PVA nel recipiente per 5 minuti (per evitare che si depositino sul fondo e influenzino la velocità di dissoluzione e dispersione); agitare e lasciare dissolvere per 40 minuti per ottenere una soluzione di PVA omogenea, quindi raffreddarla nuovamente a 25 °C.
Preparazione dell’idrogel di PVA mediante cicli di congelamento-scongelamento
La soluzione di PVA è in grado di formare un idrogel dotato di una certa resistenza meccanica solo dopo diversi cicli di congelamento-scongelamento. Il metodo convenzionale richiede solitamente risorse di manodopera costose e comporta il ripetuto inserimento e prelievo della soluzione di PVA dal congelatore. Questo ciclo di congelamento-scongelamento richiede spesso molto tempo, in genere un'intera notte. Di conseguenza, i costi di manodopera aumentano notevolmente. Utilizzando il nostro reometro rotazionale Kinexus, è possibile impostare direttamente una sequenza di test per i processi di riscaldamento e raffreddamento a cicli termici e l’intero processo di congelamento-scongelamento può essere completato in modo autonomo, consentendo così di risparmiare sui costi di gestione manuale.
Ad esempio, come mostrato nella figura 2, abbiamo impostato cinque cicli, ciascuno dei quali comprende quattro fasi: IsotermicoI test a temperatura controllata e costante sono detti isotermici.isotermico a 10 °C per 30 min; variazione da 10 °C a -20 °C a 1 K/min; IsotermicoI test a temperatura controllata e costante sono detti isotermici.isotermico a -20 °C per 30 min; rampa da -20 °C a 10 °C a 1 K/min. Questo programma di congelamento-scongelamento può essere eseguito anche con diverse geometrie per ottenere campioni di forme diverse.
Per le prove generali, è possibile preparare direttamente un blocco di idrogel “ large ” nella coppetta da 34 mm da tenere a disposizione, utilizzando lo stesso metodo impiegato per la preparazione degli stampi convenzionali, come illustrato nella figura 3.
Conclusione
Nel settore delle analisi e dei test, ottenere risultati accurati e affidabili è di fondamentale importanza. Sono molti i fattori che possono influire sull’accuratezza dei risultati di queste analisi e prove. Innanzitutto, le prestazioni dello strumento stesso sono fondamentali. Tuttavia, quando si utilizza uno strumento ad alte prestazioni, le tecniche operative e le competenze diventano di fondamentale importanza. Proprio come nel caso del lavoro di preparazione dei campioni qui menzionato: solo una preparazione perfetta dei campioni può garantire risultati accurati e riproducibili.
In questa sede, presentiamo il metodo di preparazione del gel d’acqua mediante congelamento-scongelamento per il nostro reometro Kinexus, applicabile in un’ampia gamma di settori. Esistono numerosi metodi speciali di preparazione dei campioni in altri settori, quali quello medico, alimentare, dei polimeri, ecc. Siamo quindi lieti di interagire con tutti voi per utilizzare e sviluppare metodi di prova sempre più efficaci per il nostro Kinexus.