Introduction
Le fer pur est fréquemment utilisé comme matériau de référence et d'essai en science des matériaux. En raison de ses propriétés thermophysiques et métallurgiques bien connues, il est utilisé pour la validation des méthodes de mesure et pour l'étude des corrélations fondamentales entre la microstructure, le magnétisme et le comportement thermique. Outre la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique (Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp) en fonction de la température, la transition ferromagnétique-paramagnétique à la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie présente un intérêt particulier. Cette transition influence le comportement thermophysique du matériau et se manifeste par un effet caractéristique sur la courbe de capacité thermique.
L’ Jupiter® e STA 509 permet l’acquisition simultanée de signaux thermiques et gravimétriques (DSC-TGA), offrant ainsi une base solide pour une caractérisation complète des matériaux. Associé à un dispositif magnétique, il permet de détecter clairement la transition de Curie du fer pur via le signal TGA, tout en déterminant avec précision la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique — le tout en une seule mesure.
Conditions de l'expérience/de la mesure
Les mesures ont été réalisées sur un échantillon de fer ordinaire à l'aide de l'Jupiter® STA 509 sous argon. La Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique a été déterminée par analyseDSC-Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp. Parallèlement, le signal TGA a été enregistré. Un dispositif magnétique a en outre été utilisé pour la détection de la transition de Curie (voir figure 1).
Évaluation de la capacité thermique spécifique
La Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique (cp) est déterminée à l'aide d'une méthode comparative avec un matériau de référence, comme décrit, par exemple, dans la norme DIN EN ISO 11357. La capacité thermique est calculée à partir de l'analyse de trois mesures distinctes : la courbe de référence, un matériau standard (le saphir) et l'échantillon lui-même. Pour une détermination fiable et pertinente de la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique (cp), il est particulièrement important que les mesures de la ligne de base et du saphir soient reproductibles, car elles constituent la base de l'évaluation ultérieure. À partir de ces ensembles de données, la valeur Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp du matériau étudié peut être déterminée selon l'équation indiquée.
Le résultat de cette évaluation est la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique en fonction de la température du matériau étudié. Cela constitue une base solide pour la caractérisation du matériau et peut également servir de paramètre d'entrée pour d'autres calculs thermophysiques.
Parallèlement, la mesure est réalisée à l'aide d'un dispositif magnétique (voir figure 1). La combinaison des deux signaux (TGA-DSC) permet une détection particulièrement claire et bien étayée de la transformation magnétique.
Le tableau 1 présente un aperçu des conditions de mesure utilisées.
Tableau 1 : Paramètres de mesure STA
| Appareil | STA 509 Jupiter® |
|---|---|
| Chaleur mesurée | TGA/DSC de type S |
| Four | Rhodium |
| Creuset | Pt/Rh avec couvercle (avec revêtementen Al₂O₃ ) |
| Atmosphère | Ar avec OTS® (70 ml/min) |
| Programme de température |
|
| Masse de l'échantillon | 121,871 mg |
| Étalon d’étalonnage | Saphir (55,203 mg) |
Résultats et discussion
La Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique mesurée du fer pur présente dans un premier temps l’augmentation continue attendue. Jusqu’à environ 700 °C, les valeurs expérimentales concordent très bien avec les données de la littérature. Cela démontre la grande qualité de la déterminationde la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique à l’aide du STA 509 et confirme l’adéquation du système pour des mesures thermophysiques précises sur des matériaux métalliques. Dans la plage de la transformation de Curie, la courbede la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique présente un effet caractéristique pouvant être attribué à la transition ferromagnétique-paramagnétique du fer. De plus, un effet de transformation (transformation à l’état solide, α-Fe → γ-Fe) est observable à 918 °C. Cette Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase du second ordre entraîne une modification marquée de la courbe de capacité thermique et permet de déterminer la température de transformation.
Parallèlement à la mesurede la capacité thermique, la courbe TGA a été enregistrée à l’aide d’un dispositif magnétique. À l’état ferromagnétique, le fer pur interagit avec le champ magnétique appliqué. Lorsque la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie est atteinte, le matériau passe à l’état paramagnétique, ce qui provoque une variation brusque de la force magnétique induite agissant sur l’échantillon et entraîne l’apparition d’une augmentation apparente de la masse sur la courbe TGA. Cet effet n’est pas dû à une modification réelle de la masse, mais à la variation de la force magnétique agissant sur l’échantillon. En dessous de la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie, l’échantillon est attiré par l’aimant. Au-dessus de la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie, le fer perd ses propriétés ferromagnétiques. En conséquence, la force supplémentaire n’agit plus sur l’échantillon, ce qui se traduit par une variation du signal sur la courbe TGA.
La température du signal TGA caractéristique présente une excellente corrélation avec la transition de Curie détectée sur la courbeCapacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp. Le dispositif magnétique apporte donc une confirmation indépendante de la Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux. transition de phase magnétique. En l’absence de champ magnétique, aucun changement de masse significatif ne serait attendu dans la plage de températures étudiée, puisque l’échantillon est analysé sous atmosphère inerte dans un système de mesure étanche aux gaz et qu’aucun processus lié à l’OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation ou autre processus entraînant une variation de masse ne se produit.
Résumé
L'étude du fer montre que la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique peut être déterminée de manière fiable et précise à l'aide de l'appareil STA 509 Jupiter®. Les valeursde Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp mesurées concordent très bien avec les données de la littérature. De plus, la transition de Curie a pu être détectée non seulement sur la courbede Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp, mais également simultanément sur la courbe TGA à l'aide d'un dispositif magnétique. L’augmentation caractéristique du signal TGA lors de l’atteinte de la Température de CurieTempérature à laquelle se produit une transition entre les phases ferromagnétique et paramagnétique.température de Curie est en parfaite corrélation avec l’effet de transformation observé sur la courbe de capacité thermique. Cette concordance démontre que le STA 509 Jupiter® est capable de visualiser simultanément la transformation magnétique à deux niveaux de signal différents. Cela renforce la fiabilité de l’interprétation et illustre la polyvalence du système.
Pour la caractérisation des matériaux, cela signifie qu’avec une configuration de mesure adaptée, il est possible d’étudier, au cours d’une seule expérience, à la fois les effets thermiques et les effets induits magnétiquement. Cela présente un intérêt particulier pour les matériaux à base de fer et pour l’analyse des transformations magnétiques.