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Una misurazione, due segnali: determinazione del cp e rilevamento del punto di Curie sul ferro con lo STA 509 Jupiter®

Introduzione

Il ferro puro viene spesso utilizzato come materiale di riferimento e di prova nella scienza dei materiali. Le sue ben note proprietà termofisiche e metallurgiche lo rendono adatto alla convalida dei metodi di misurazione e allo studio delle correlazioni tra microstruttura, magnetismo e comportamento termico.

Oltre alla Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specificaCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp, che varia in funzione della temperatura, riveste particolare interesse la transizione ferromagnetica-paramagnetica alla Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie. Tale trasformazione influenza il comportamento termofisico del ferro e si manifesta come un effetto caratteristico nella curva della capacità termica.

L’ Jupiter® e STA 509 acquisisce simultaneamente segnali termici e gravimetrici tramite DSC-TGA. In combinazione con un sistema magnetico, consente la determinazione precisadi Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp e il rilevamento chiaro della transizione di Curie del ferro puro dal segnale TGA nell’ambito di un’unica misurazione.

Vista ravvicinata del forno STA dotato del sistema magnetico utilizzato per il rilevamento del punto di Curie.
Forno STA con configurazione magnetica

Condizioni sperimentali e di misurazione

Le misurazioni sono state effettuate su un campione di ferro utilizzando l’ Jupiter® e STA 509 in atmosfera di argon. La Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica è stata determinata mediante analisi DSCCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp, mentre il segnale TGA è stato registrato in parallelo. Per rilevare la transizione di Curie è stato utilizzato un sistema magnetico.

Tabella 1: Parametri di misura STA

ParametroCondizione
StrumentoSTA 509 Jupiter®
Testa di misuraTipo S TGA/DSC
FornoRodio
CrogioloCrogiolo in Pt/Rh con coperchio e rivestimentoin Al₂O₃
AtmosferaAr con OTS®, 70 ml/min
Programma di temperatura
  • Isotermica a 25 °C per 10 min
  • Segmento dinamico: da temperatura ambiente a 1050 °C a una velocità di 10 K/min
  • Isotermica a 1050 °C per 10 min
Massa del campione121,871 mg
Standard di calibrazioneZaffiro, 55,203 mg

Valutazione della capacità termica specifica

La Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica,Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp, viene determinata mediante un metodo comparativo che utilizza un materiale di riferimento, come descritto, ad esempio, nella norma DIN EN ISO 11357. La valutazione richiede tre misurazioni distinte: una misurazione di riferimento, una relativa al materiale standard e una relativa al campione.

È fondamentale che le misurazioni di riferimento e dello zaffiro siano riproducibili, poiché costituiscono la base per il calcolo successivo. Da queste serie di dati si ottiene il valoredi Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp, dipendente dalla temperatura, del materiale in esame. Il risultato fornisce una base per la caratterizzazione del materiale e può essere utilizzato come parametro di input per ulteriori calcoli termofisici.

cp=signal difference(sample−baseline)sample mass·heating rate·sensitivity

Contemporaneamente, la misurazione viene effettuata utilizzando l’apparecchiatura magnetica. La combinazione dei segnali TGA e DSC consente di rilevare la trasformazione magnetica in modo particolarmente chiaro e ben documentato.

Curva cp in funzione della temperatura del ferro puro in blu, valori cp riportati in letteratura in rosso e curva TGA in verde, che mostra la transizione di Curie e la trasformazione dal ferro alfa al ferro gamma.
Curvacp in funzione della temperatura (blu), valoricp riportati in letteratura [1] (rosso), curva TGA (verde).

Risultati e discussione

La Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica misurata del ferro puro mostra inizialmente l’aumento continuo previsto. Fino a circa 700 °C, i valori sperimentali concordano perfettamente con i dati riportati in letteratura. Ciò conferma la qualità della determinazionedella cp e l’idoneità dell’ Jupiter® e STA 509 per le misurazioni termofisiche su materiali metallici.

Nell’intervallo della trasformazione di Curie, la curvadella Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.capacità termica specifica (cp) presenta un effetto caratteristico attribuito alla transizione ferromagnetica-paramagnetica del ferro. La temperatura di picco è pari a circa 771 °C. Un ulteriore effetto di trasformazione, ovvero la trasformazione allo stato solido α-Fe → γ-Fe, è visibile a 918 °C. Questa Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase di secondo ordine produce una variazione marcata nella curva della capacità termica e consente di determinare la temperatura di trasformazione.

Rilevamento indipendente di Curie mediante TGA

La curva TGA è stata registrata contemporaneamente alla misurazionedella cp mediante un sistema magnetico. Nello stato ferromagnetico, il ferro puro interagisce con il campo magnetico applicato. Alla Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie, il ferro passa allo stato paramagnetico e la forza indotta magneticamente che agisce sul campione subisce una variazione brusca. La curva TGA mostra di conseguenza un apparente aumento di massa.

Questo segnale non è causato da una reale variazione di massa. Al di sotto della Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie, il campione viene attratto dal magnete. Al di sopra della Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie, il ferro perde le sue proprietà ferromagnetiche; la forza aggiuntiva non agisce più sul campione e viene registrata come una variazione del segnale TGA.

La temperatura del segnale TGA caratteristico è strettamente correlata alla transizione di Curie nella curvacp. La configurazione magnetica fornisce quindi una conferma indipendente della Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase magnetica. In assenza di campo magnetico, non si prevede alcuna variazione di massa rilevante nell’intervallo di temperatura esaminato, poiché il campione viene misurato in un sistema a tenuta di gas in atmosfera inerte, escludendo così processi legati all’OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione o altri processi che comportano variazioni di massa.

Risultati chiave delle misurazioni

I segnalicp e TGA rilevati contemporaneamente consentono un'interpretazione attendibile delle trasformazioni magnetiche e strutturali nel ferro puro.

Accordo sulla bibliografia
I daticp misurati concordano perfettamente con i valori riportati in letteratura fino a circa 700 °C.
Trasformazione di Curie
La transizione ferromagnetica-paramagnetica viene rilevata a circa 771 °C nei segnalicp e TGA.
Trasformazione allo stato solido
La trasformazione da α-Fe a γ-Fe è visibile come un marcato effettocp a 918 °C.

Conclusione

L’analisi del ferro dimostra che il sistema STA 509 Jupiter® è in grado di determinare la Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica in modo affidabile e accurato. I valoridi cp misurati concordano perfettamente con i dati riportati in letteratura. Inoltre, la trasformazione di Curie viene rilevata contemporaneamente nella curvadi cp e, grazie alla configurazione magnetica, nella curva TGA.

L’aumento caratteristico del segnale TGA alla Temperatura di CurieLa temperatura alla quale si verifica una transizione tra la fase ferromagnetica e quella paramagnetica.temperatura di Curie è strettamente correlato all’effetto di trasformazione osservabile nella curva della capacità termica. Tale concordanza rende visibile la trasformazione magnetica su due livelli di segnale indipendenti e rafforza la fiducia nell’interpretazione.

Ai fini della caratterizzazione dei materiali, un’adeguata configurazione di misura consente di studiare gli effetti termici e quelli indotti magneticamente nell’ambito di un unico esperimento. Ciò risulta particolarmente rilevante per i materiali a base di ferro e per l’analisi delle trasformazioni magnetiche.

Riferimenti

[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Proteus® software, “cp Standard – Pure Iron”, dati di riferimento registrati nel 2006, consultati tramite Proteus® l’11 giugno 2026, versione 9.9.0, Selb, Germania.

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