thermogravimetrie

TG 309 Libra® Select

Sicherstellen von Produktqualität und -sicherheit durch Bestimmung von Massenänderungen  

Highlights

Analyse des einzigartigen thermischen Verhaltens von Materialien und deren Komponenten

Die TG 309 Libra® Select ist das vielseitigste Gerät der Libra®-Serie. So können z.B. Temperaturbereiche von 10°C bis 1025°C oder bis 1100°C gewählt werden. Durch die hervorragende Auflösung der Waage können auch kleinste Massenänderungen im Material nachgewiesen werden. Die Kopplung mit der Gasanalyse und einem großen ASC mit 204 Positionen ist ebenfalls möglich.

Schnellere Ergebnisse ohne Basislinienmessung

Für den Erhalt genauer Massenänderungswerte wird in der Regel eine Basislinienmessung unter identischen Testbedingungen einschließlich Heizrate,  Art des Gases und Gasfluss durchgeführt. Mit dieser Messung werden Geräte- und Auftriebseffekte erfasst und von der Probenmessung subtrahiert, wobei Faktoren wie Heizrate, Tiegeltyp und Tiegelgeometrie berücksichtigt werden.

Thin film ribbon cable thermal conductivity testing

20 Mal schneller durch hohe Aufheizraten

Der kleine Ofen der TG 309 Libra® unterstützt schnelle Aufheizraten von bis zu 200 K/min über den gesamten Temperaturbereich und eine schnelle ballistische Abkühlung von 1100 °C bis auf Raumtemperatur. Dies ermöglicht schnellere Analyseergebnisse - auch bei hohen Temperaturen mit Durchlaufzeiten von nur wenigen Minuten.

Umfassendere und schnellere Charakterisierung durch patentiertes c-DTA

Das Probenthermoelement, das in direktem Kontakt mit dem Probentiegel ist, misst Temperaturschwankungen des Materials. Dies erlaubt eine tiefergehende Charakterisierung der Probeneigenschaften und die Bestimmung endothermer (z.B. Schmelzen) und exothermer Effekte (z.B. Oxidation) während thermogravimetrischer Untersuchungen.

Darüber hinaus ermöglicht die c-DTA-Funktion die Temperaturkalibrierung, die bei herkömmlichen Thermowaagen noch in magnetischer Umgebung durchgeführt wird, nun mit DSC-Referenzmaterialien.

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Methode

Thermogravimetrische Analyse / Thermogravimetrie

Was ist Thermogravimetry?

Mit Hilfe der Thermogravimetrie können einzelne Komponenten aufgrund ihres unterschiedlichen thermischen Verhaltens unterschieden werden. Durch die Analyse von Gewichtsverlustprofilen kann der Anwender auf die Zusammensetzung komplexer Proben schließen, was zu einem besseren Verständnis ihrer Eigenschaften führt. 

Auf den Spuren unbekannter, komplexer Mischungen und Materialübergänge

Die Thermogravimetrie (TG) ist für ihre Genauigkeit und Empfindlichkeit bekannt. Dabei wird eine Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm ausgesetzt, um kontinuierlich Massenänderungen, selbst in geringsten Mengen, zu detektieren. Die Empfindlichkeit lässt nicht nur präzise die Temperaturen bestimmen, bei denen Zersetzung, Verflüchtigung oder OxidationOxidation kann im Zusammenhang mit thermischer Analyse verschiedene Vorgänge bezeichnen.Oxidation stattfinden, sondern auch die damit verbundenen Massenverluste bzw. -zunahmen. Somit liefert die TG wertvolle Einblicke in die Materialzusammensetzung und dessen Verhalten unter Temperatureinfluss.

Sicherstellen von Produktqualität und Sicherheit 

Die Stabilität von Produkten ist für pharmazeutische, chemische und Lebensmittelindustrie von großer Bedeutung. Indem Proben einer längeren thermischen Zyklisierung unterzogen werden, können Forscher ihre Langzeitstabilität bewerten, erste Informationen über die Haltbarkeit erhalten und potenzielle Abbaupfade identifizieren. Diese Informationen sind entscheidend für die Qualitätskontrolle und die Einhaltung gesetzlicher Bestimmungen.

Grenzenlose Vielseitigkeit: Maßgeschneidert für unterschiedlichste Anwendungen

Eine der herausragenden Eigenschaften der Thermogravimetrie ist ihre Anpassungsfähigkeit an ein breites Spektrum von Anwendungen. Von der Polymerindustrie bis zur Werkstofftechnik über die pharmazeutischen Forschung bis hin zu den Umweltwissenschaften – die TG ist eine vielseitige Technik, die disziplinäre Grenzen überwindet. Ihre Fähigkeit, grundlegende Erkenntnisse über Materialien zu liefern, macht sie unverzichtbar für die Materialcharakterisierung – von der Qualitätskontrolle bis hin zur industriellen Forschung und akademischen Anwendungen.

Messprinzip

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) dient zur Aufzeichnung von Massenänderungen in einer Probe in Abhängigkeit der Zeit und/ oder Temperatur in einer definierten und geregelten Umgebung hinsichtlich Heizrate, Gasatmosphäre, Durchflussrate, Tiegeltyp usw. Sie kann Gewichtsänderungen bis auf Bruchteile von Mikrogramm genau detektieren. Diese hohe Empfindlichkeit ermöglicht es, selbst kleinste Änderungen der physikalischen und chemischen Materialeigenschaften zu bestimmen. 

Spezifikationen

Technische Daten

Temperaturbereich
RT (10°C) bis 1025 / 1100°C an der Probe 
Wägeauflösung
20 ng
Heiz- und Kühlraten:
0.001 K/min bis 200 K/min

Temperaturpräzision:
0,15 K

Wägebereich:
2000 mg

Vakuumdichter Aufbau:
1 mbar

Probentiegelvolumen:
bis 350 µl

Atmosphären:
inert, oxidierend, reduzierend, statisch, dynamisch

Automatischer Probenwechsler (ASC):
ASC mit 204 Positionen, optional erhältlich

Premium-ASC für 204 Proben und herausnehmbaren Probenmagazinen

Der ASC der TG 309 Libra® Select und Supreme ist auf zwei austauschbare Probenmagazine in Mikroplattenformat ausgelegt, die jeweils mit 96 Proben bestückt werden können. Dies ermöglicht eine eindeutige Zuordnung der Proben, wenn die Probenvorbereitung nicht in der Nähe des Geräts erfolgt. Ein zusätzlicher fester Streifen ist für bis zu 12 Kalibriermaterialien oder leere Tiegel unterschiedlicher Größe und Materialien für Kalibrier- und Korrekturzwecke reserviert. Selbstverständlich können auch Korrekturmessungen mit leeren Tiegeln auf den Magazinen definiert werden. Die große Anzahl von Positionen bietet volle Flexilität, und es bleibt mehr Zeit für andere wichtige tägliche Aufgaben. 

Software

TG-Messung an einem gefüllten, thermoplastischen Elastomer auf Styrolbasis (TPS, 9,92 mg), Heizrate 10 K/min, unter Stickstoffatmosphäre (40 ml/min) in einem offenen Al2O3-Tiegel. Die DTG-Kurve und alle Auswertungen wurden von AutoEvaluation erstellt.

AutoEvaluation

Objektive Ergebnisse direkt nach der Messung 

AutoEvaluation ist die erste selbsttätige Auswerteroutine auf dem Markt und wurde kontinuierlich weiterentwickelt. Diese Funktion wertet selbstständig und sofort alle signifikanten Massenänderungen thermogravimetrischer Messungen aus. Sie übernimmt auch die Erstellung der Ableitungskurve und wertet automatisch die entsprechenden Peaktemperaturen aus. Ist AutoEvaluation in eine Messmethode integriert, werden die ausgewerteten TG- und DTG-Kurven unmittelbar nach Messende angezeigt. Der Anwender kann die Größe der von AutoEvaluation zu detektierenden Massenänderungen und die anzuzeigenden Auswerteergebnisse definieren. In der Regel sind die mittels AutoEvaluation erhaltenen Ergebnisse objektiv, da sie unabhängig vom Anwender sind. Eine große Hilfe und Zeitersparnis sowohl für Einsteiger als auch für Experten. Die Abbildung zeigt die AutoEvaluation-Ergebnisse einer Messung an einem gefüllten thermoplastischen Elastomer (TPS) auf Styrolbasis. Der Massenverlust im Bereich von ca. 250 °C bis 400 °C ist wahrscheinlich auf die VerdampfungVerdampfung beschreibt die Phasenumwandlung eines Stoffes von der flüssigen in die gasförmige Phase. Beim Verdampfen eines Stoffes unterscheidet man grundsätzlich zwei Formen, Sieden und Verdunstung.Verdampfung eines Weichmachers zurückzuführen, während der Massenverlust im Bereich von ca. 400 °C bis 500 °C von der Zersetzung des Polymeranteils herrührt. Die Massenverluststufe bei ca. 650 °C bis 750 °C resultiert aus der Karbonatzersetzung (Füllstoff).

Identify

Die Datenbank für die Materialidentifizierung und Qualitätskontrolle

Identify ist ein einzigartiges Werkzeug auf dem Gebiet der thermischen Analyse für die Materialidentifizierung und -klassifizierung. Neben Eins-zu-EinsVergleichen mit einzelnen Datenbankmessungen oder Literaturdaten kann eine Messung auch mit Klassen (Gruppen von Messungen) verglichen werden. Diese Klassen können aus Daten desselben Materialtyps bestehen und erlauben so eine Materialidentifizierung. Eine Klasse kann auch Referenzkurven für die Pass/Fail-Prüfung im Rahmen der Qualitätskotrolle enthalten. Die mitgelieferten NETZSCH-Bibliotheken beinhalten mehr als 1300 Einträge aus den Anwendungsbereichen Polymere, Organik, Pharmazie, Lebensmittel, Kosmetik, Anorganik, Keramiken, Metalle und Legierungen. Zu den derzeit unterstützten Signaltypen gehören DSC, DSC Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.cp, TG, STA, DIL/TMA und DMA. Anwender können die Datenbank mit Bibliotheken erweitern, die eine unbegrenzte Anzahl eigener Daten enthalten. Alle Datenbankeinträge dienen als Sammlung von Ergebnissen und Messbedingungen, die bei der Vorbereitung zukünftiger Untersuchungen hilfreich sind.

Ein großer Vorteil von Identify besteht darin, dass zwei Messtechniken, wie TG und DSC oder c-DTA® gleichzeitig in eine Identifizierung einbezogen werden können, um Mehrfachinterpretationen deutlich zu reduzieren und so die Chancen einer korrekten Materialidentifizierung zu erhöhen. Wie im Beispiel dargestellt, liefert die kombinierte Verwendung der ausgewerteten TG- und c-DTA®-Kurven durch Identify ein sehr ähnliches TG-Zersetzungsergebnis bei dem in der Datenbank gefundenen Polymer POM-H, aber auch eine DSC-Kurve an POM-H, die gut den Schmelzeffekt widerspiegelt, der auch in der c-DTA® -Kurve der Eingangsmessung bei einer Peaktemperatur von 183°C zu erkennen ist. Das bedeutet, dass der Werkstoff POM-H mit hoher Sicherheit identifiziert wird und alle anderen in der Datenbank vorhandenen Polymertypen ausgeschlossen werden können.

Eco-Modus – Verbraucht nur Energie, wenn es nötig ist

FOKUS AUF EFFIZIENZ UND EIN NACHHALTIGERES LABOR

Um thermogravimetrische Ergebnisse mit geringer Drift zu erhalten, wird zur Klimatisierung des Gerätes ein Thermostat verwendet, der Energie verbraucht und Abwärme erzeugt, die häufig durch eine Klimaanlage geregelt wird.

An einem arbeitsreichen Labortag ist ein TG-Gerät etwa 10 bis 12 Stunden in Betrieb. Sind über Nacht oder am Wochenende keine Messungen geplant, muss das Gerät entweder ausgeschaltet werden – was eine Stabilisierungszeit beim nächsten Einschalten zur Folge hat – oder es bleibt eingeschaltet und verbraucht unnötigerweise Energie. 

Nachhaltigkeit spielt im Laborumfeld eine immer größere Rolle1. Die TG 309 Libra® verfügt über einen energiesparenden Eco-Modus, mit dem der Thermostat, automatisch über die Software abgeschaltet werden kann, wodurch das System deutlich sparsamer betrieben wird. 

Die Software bietet einen benutzerdefinierten Zeitplan für die Aktivierung des Idle- oder EcoModus. Eine Wartezeit bis zum nächstmöglichen Messstart, die beim völligen Ausschalten des Geräts, gegeben wäre, kann vermieden werden, indem Gasfluss und Thermostat bei Bedarf reaktiviert werden. 

Die Thermowaage steht wie geplant für die neue Messung bereit. Das Umschalten auf den Eco-Modus spart 1 kW Strom, was sich auf über 6000 kWh pro Jahr summieren kann. Das macht den Betrieb des Gerätes günstiger und verkleinert ganz nebenbei Ihren ökologischen Fußabdruck.

Dieses Gerät ist LabV®️-primed

LabV®️ übernimmt die Daten von Ihrem Analysegerät: Es importiert automatisch alle Messdaten in eine zentrale und sichere Datenbanklösung - die LabV®️-Software. Dies ermöglicht es Ihnen, die Daten in LabV®️ zu visualisieren und durchsuchbar zu machen. Ihre Daten sind nun von überall aus zugänglich. Außerdem haben Sie die Möglichkeit, Berichte zu erstellen.

Beratung & Vertrieb

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Service & Support

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