Resin Epoksi - Polimer Reaktif sebagai Dasar untuk Senyawa yang Dapat Dicetak dengan Injeksi

Dr. Sascha Englich adalah seorang profesor teknik plastik di Steinbeis University of Berlin dan ahli bahan plastik dan teknologi proses di Schwarz Plastic Technologies*. Sebagai bagian dari seri blog baru tentang optimalisasi cetakan injeksi resin epoksi menggunakan kalorimetri pemindaian diferensial, ia menjelaskan hari ini, antara lain, perbedaan antara kondisi material yang tidak diawetkan dan ikatan silang dan berbicara tentang model simulasi.

Resin epoksi tidak asing bagi kita saat pertama kali muncul. Lagi pula, siapa pun yang pernah memperbaiki apa pun dengan perekat 2 komponen sudah tidak asing lagi dengan bahan ini dan fitur-fitur khususnya. Dengan demikian, resin dicampur dengan pengeras (gambar 7, kiri), sehingga memungkinkan terjadinya Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. reaksi pengikatan silang secara kimiawi (gambar 4, tengah) - yaitu, proses Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan -. Komponen yang umumnya disebut sebagai "serat karbon" atau "karbon" juga didasarkan pada sistem seperti pengeras resin epoksi ini. Dalam hal ini, mereka, yang di sini juga berfungsi sebagai perekat, awalnya menyusup ke dalam bundel serat selama produksi dan membentuk ikatan yang kuat. Namun, prinsip kimiawi yang sama dari resin dan pengeras dapat ditemukan dalam senyawa cetakan termoset untuk cetakan injeksi (gambar 7 di sebelah kanan), yang telah dijelaskan dalam artikel pertama kami pada tanggal¹¹ Mei, "Cetakan Injeksi Termoset dalam E-Mobilitas". Di sini, juga dibahas sistem pengeras resin, tetapi disesuaikan sedemikian rupa sehingga terjadi sebagai padatan dan hampir tidak menunjukkan reaksi kimia pada suhu sedang (sedikit didinginkan hingga suhu kamar). Oleh karena itu, bahan-bahan ini dapat diproduksi sebagai bahan cetakan siap pakai (resin, pengeras, bahan pengisi dan penguat, bahan tambahan, dll.) dalam bentuk butiran dan disimpan untuk waktu tertentu. Hanya pada suhu tinggi, Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. reaksi pengikatan silang kimiawi terjadi pada laju yang dipercepat, yang dapat dimanfaatkan dalam pemrosesan cetakan injeksi yang dipanaskan.

Gbr. 1: Perekat resin epoksi 2 komponen (kiri); prinsip ikatan silang kimiawi dari sistem pengeras resin epoksi (contoh); senyawa cetakan resin epoksi (kanan).

Pengaturan material ini, yang awalnya terdiri dari resin dan pengeras yang kemudian digabungkan untuk membentuk jaringan 3 dimensi, juga menawarkan kemampuan untuk menyelidiki struktur material dan perubahannya dengan menggunakan metode termoanalitik (misalnya, DSC).

Kondisi Material yang Tidak Diawetkan Versus Tautan Silang

Di sini, harus dibedakan antara kondisi material yang tidak diawetkan dan material yang terhubung silang. Resin oligomer yang tidak diawetkan hadir dalam keadaan amorf sehingga transformasi fase dari padat ke cair (transisi gelas) dapat diukur dengan menggunakan analisis DSC (Differential Scanning Calorimetry). Pada sinyal aliran panas, terjadi "step" (pada gambar 2, kira-kira antara 60°C dan 90°C). Alasannya adalah perubahan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik material selama transformasi fase. Evaluasi dari langkah tersebut menggambarkan rentang transisi gelas dengan suhu transisi gelas_{TG_0} (gambar 2, transisi gelas) dari resin yang tidak diawetkan, sehingga memberikan indikasi awal tentang suhu pemrosesan yang lebih rendah yang diperlukan untuk plastisisasi dalam mesin cetak injeksi.

Melihat perkembangan lebih lanjut dari sinyal aliran panas, efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal terjadi pada suhu yang lebih tinggi, yang direpresentasikan sebagai puncak (gambar 2, puncak kompleks [ISO]). Puncak EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal ini mencirikan reaksi ikatan silang kimiawi dengan area puncak yang merepresentasikan panas reaksi dan integral entalpi reaksi. Jalannya integral (gambar 2, rutinitas evaluasi menggunakan integral puncak) menggambarkan proses pengikatan silang. Jika integral puncak diturunkan sebagai fungsi waktu (da/dt), dinamika reaksi diperoleh. Dari sudut pandang pemrosesan, misalnya, batas suhu atas untuk plastisisasi dapat diturunkan dari titik awal puncak EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal, dan suhu alat yang optimal dapat diturunkan dari puncak integral.

Gbr. 2: Analisis DSC dari senyawa resin epoksi (tidak diawetkan), exo ⬆

Gambar 3 menggambarkan hasil yang berbeda dari analisis DSC untuk resin epoksi dalam berbagai kondisi ikatan silang. Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya, bahan awal yang tidak diawetkan (Gambar 3, grafik atas) menunjukkan rentang transisi gelas yang jelas dengan suhu transisi gelas_{TG_0} serta puncak pengikatan silang EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal berikutnya. Integral dari puncak (area) menggambarkan entalpi ikatan silang total.

Grafik di tengah gambar 3 menunjukkan sinyal DSC dari komponen yang dicetak dengan injeksi, tetapi dengan ikatan silang yang tidak sempurna. Rentang transisi gelas tidak lagi dapat dikenali karena terus meningkat secara dinamis selama pengukuran dengan Pasca Kristalisasi (Kristalisasi Dingin)Pasca kristalisasi plastik semi-kristal terjadi terutama pada suhu tinggi dan peningkatan mobilitas molekul di atas transisi gelas.pasca-kristalisasi yang dimulai pada suhu tinggi. Seperti yang sudah ditunjukkan, puncak EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal menggambarkan ikatan silang Pasca Kristalisasi (Kristalisasi Dingin)Pasca kristalisasi plastik semi-kristal terjadi terutama pada suhu tinggi dan peningkatan mobilitas molekul di atas transisi gelas.pasca-kristalisasi atau ikatan silang sisa. Dari rasio seluruh entalpi ikatan silang dan entalpi ikatan silang sisa, derajat ikatan silang dapat ditentukan:

Pada contoh yang ditunjukkan, Tingkat KesembuhanTingkat pengawetan menggambarkan konversi yang dicapai selama reaksi pengikatan silang (pengawetan). tingkat kesembuhan komponen mencapai sekitar 81%; yaitu, proses pencetakan injeksi harus dioptimalkan lagi dalam kasus ini.

Grafik terendah pada gambar 3 menggambarkan sinyal DSC dari komponen yang sepenuhnya terhubung silang. Karena tidak ada reaksi ikatan silang kimiawi lebih lanjut yang terjadi, maka tidak ada efek EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal yang dapat diamati. Secara teori, Suhu Transisi KacaTransisi gelas adalah salah satu sifat terpenting dari bahan amorf dan semi-kristal, misalnya, gelas anorganik, logam amorf, polimer, obat-obatan dan bahan makanan, dll., dan menggambarkan wilayah suhu di mana sifat mekanis bahan berubah dari keras dan rapuh menjadi lebih lunak, dapat diubah bentuknya atau kenyal.transisi kaca pada Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan sempurna,_{TG_1}, dapat ditentukan sebagai gantinya. Namun demikian, dalam kasus senyawa cetakan injeksi yang biasanya sangat terisi penuh, hal ini sangat kecil sehingga penentuannya tidak selalu dapat diandalkan, khususnya, karena kisaran evaluasi untuk_{TG_1}sering kali tumpang-tindih dengan kisaran degradasi termal. Hal ini terlihat sebagai peningkatan kurva EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal pada suhu yang sangat tinggi (area yang diarsir dimulai pada sekitar 270°C). Oleh karena itu, penentuan suhu transisi gelas komponen yang diawetkan dengan menggunakan DSC tidak disarankan. Analisis termomekanik (TMA) atau Analisis Mekanik Dinamis (DMA) akan menjadi solusi yang jauh lebih baik untuk tujuan ini.

Gambar 3: Analisis DSC senyawa cetakan resin epoksi dalam kondisi ikatan silang yang berbeda: tidak diawetkan (atas), ikatan silang tidak sempurna (tengah), ikatan silang seluruhnya (bawah), exo ⬆

Dinamika Reaksi untuk Simulasi

Selain menggunakan analisis DSC untuk menguji kondisi Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan, analisis ini juga berfungsi sebagai dasar untuk menghasilkan data material untuk simulasi proses dan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan. Untuk tujuan ini, beberapa analisis DSC dilakukan pada laju pemanasan yang berbeda (gambar 4 dan gambar 5) dan kemudian jalannya dinamika reaksi ditransfer ke dalam model matematika. Untuk pencetakan injeksi senyawa epoksi, misalnya, yang disebut model Kamal-Sourour banyak digunakan:

Dalam simulasi, model-model tersebut sekarang memungkinkan untuk menghitung skenario ikatan silang sebagai fungsi waktu dan suhu. Penyesuaian data dapat dilakukan, misalnya, dengan menggunakan NETZSCH Kinetics Neo seperti yang ditunjukkan pada gambar 6.

Gambar 4: Analisis DSC dari senyawa cetakan resin epoksi pada laju pemanasan yang berbeda untuk presentasi matematis dari dinamika reaksi, exo ⬆

Gambar 5: Penentuan jalur ikatan silang yang bergantung pada waktu dan suhu dengan mengintegrasikan puncak reaksi EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas. eksotermal pada laju pemanasan yang berbeda

Gambar 6: NETZSCH Kinetika Neo: Dinamika reaksi dalam model matematika untuk simulasi

Sehubungan dengan persiapan sampel untuk senyawa cetakan injeksi berbasis resin epoksi, prosedur berikut ini sudah ditetapkan: Menggunakan krusibel/tutup aluminium, dengan tutup yang ditusuk. (Untuk jenis senyawa cetakan lainnya, seperti yang berbasis resin fenolik, harus menggunakan krus khusus yang kedap tekanan) Butiran ditumbuk hingga menjadi bubuk, jika memungkinkan tanpa tanda tangan termal, dan "dengan hati-hati" ditekan ke dalam wadah (gambar 14). Hal ini secara signifikan meningkatkan kontak dengan dasar wadah serta konduksi termal di dalam sampel, yang mengarah pada kurva DSC yang konsisten dan dapat direproduksi.

Gambar 7: Persiapan sampel senyawa cetakan resin epoksi untuk cetakan injeksi

Pelajari lebih lanjut tentang pengoptimalan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan menggunakan DSC dalam artikel blog berikutnya dari seri blog baru kami oleh Dr.

Untuk informasi lebih lanjut sebelumnya, kunjungi NETZSCH Menganalisis & Menguji.

^*^{Schwarz Plastic Technologies}^{adalah perusahaan konsultan untuk tantangan khusus dalam industri plastik dengan fokus pada teknik, teknologi proses, dan pemasaran khusus plastik.}