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スマートな熱分析:測定は必要か?

はじめに

日々の実験室業務では、しばしば生じる一般的な疑問がある。分析に関する新しい試料について、温度プログラム、試料質量、適切な容器などの適切な測定条件は何か?また、どのような測定結果が期待できるのでしょうか?もしかしたら、そのような試料は、過去にあなたによって、あるいはNETZSCH によって、すでに測定されているかもしれません。

熱分析のデータベースを検索するだけでも、かなり役立つのではないでしょうか?Identify Proteus® 解析ソフトウェアの一部である データベースがその解決策です!

Identify データベースシステムの主な機能は、測定曲線の自動認識と比較です。これは例えば、品質管理や故障解析に役立ちます。純粋なデータマイニング(データの保存、検索、発見)は、もちろん2番目の主な用途です。

Identify 、データマイニングを行うには?

Identify を使用する際の一つのアプローチは、入力された測定曲線に基づいて類似のデータベース測定値または文献データを検索することである。これは図1に示されており、熱機械分析(TMA)測定値が同じ材料の様々なデータベース曲線と比較されている。類似のTMA曲線はIdentify によって自動的に見つかったが、この場合のDSCとTGA曲線は、表示されたすべてのデータベース測定値をアルファベット順に並べ替えるだけで見つかった。ガラス転移は-70°~-60°Cの間で起こり(示差走査熱量測定曲線も参照)、DSCやTMA測定では通常避けるべき分解は150°C以上でゆっくりと始まることが興味深い。

DSCとTGA曲線を示す天然ゴム試料のTMA分析。
1)Identify NR(天然ゴム)試料のTMA曲線に基づくデータベース検索。データベースで見つかったNRの同様のTMA曲線、DSC、TGA曲線が重なっている。

データマイニングにおける2つ目のアプローチ(類似の入力測定が不要な場合)は、「ライブラリ/クラスの管理」機能に関連する(図2参照)。この場合、"NR "が測定値と文献データの検索フィールドに手動で入力され、その結果、3つの異なるNR測定値が見つかった。右クリックするとデータベースの測定値が復元され、温度プログラム、試料質量、パージガス、試料容器などの測定条件の詳細も表示されます。

名前フィルタを使用してIdentify データベースを検索し、NRカテゴリの測定データをハイライト表示します。
2) 名前フィルター(赤丸)を使ってIdentify データベース内を検索する。

最後になりましたが、Identify では、加熱速度や試料質量、またガラス転移や吸熱(発熱性)・発熱性の評価の有無によるフィルタリングも可能です。また、測定名に含まれる文字列の有無によるフィルタリングも可能です(図3参照)。

データベースの内容Identify

図4に示すのは、NETZSCH ライブラリーで、現在1294のエントリーがあり、様々な応用分野(セラミックス、無機物、金属、合金、有機物、製薬、食品、化粧品、ポリマー)をカバーしています。オプションとして、ドイツのKunststoffinstitut Lüdenscheidが開発したKIMWデータベースがあり、1000種類の市販ポリマーグレードのDSC曲線が掲載されている。

データエントリーを識別するためのフィルター設定インターフェイスで、加熱速度、試料質量、効果選択のオプションがある。
3) フィルター設定Identify
NETZSCH 様々な素材カテゴリとエントリー数を表示するライブラリ検索インターフェイス(ハイライトされたユーザー作成KIMWライブラリを含む)。
4)Identify データベースの内容:NETZSCH ライブラリ(常に含まれている)(1294エントリー)、オプションのKIMW ライブラリ(1000エントリー)、およびユーザーが作成したライブラリの例。

概要

Identify 、保存されている測定値を簡単に検索し、関連する測定条件や評価を取り出すことができる。この宝箱のような情報は、測定に先立ち、あるいは測定後に役立つ。

Literature

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