Introduction
La ContrainteLa Contrainte est définie par un niveau de force appliquée sur un échantillon d’une section bien définie. (Contrainte = force/surface). Les échantillons qui possèdent une section rectangulaire ou circulaire peuvent être comprimés ou étirés. Les matériaux élastiques comme les élastomères peuvent être étirés jusqu’à 5 à 10 fois leur longueur initiale.contrainte σ résultant d'une DéformationLa Déformation décrit une déformation d’un matériau qui subit une contrainte ou une force mécanique externe. Les formulations d’élastomères présentent des propriétés de fluage, si une charge constante est appliquée.déformation constante ε0 appliquée à un polymère dépend du temps. cela s'explique par le fait que les chaînes de polymère se réarrangent afin de relâcher les contraintes causées par la déformation[2]. [Par conséquent, le module de relaxation dépend du temps :
En outre, en supposant qu'une augmentation de la température ne modifie pas les mouvements moléculaires, mais les accélère seulement [3], le module de relaxation ne dépend pas seulement du temps, mais aussi de la température :
Le temps et la température sont étroitement liés. Une augmentation de la température accroît le volume libre entre les macromolécules. Elles seront donc plus à même de glisser les unes sur les autres, ce qui réduira le temps de relaxation du matériau et d'autres propriétés, telles que sa viscosité, sa résistance à la rupture, son module de cisaillement, etc.
Mesure de l'oscillation
La plaque supérieure oscille à une fréquence f [Hz] (ou ω [rad/s]) et une amplitude [%] (ou déformation de cisaillement γ [%]) définies. La contrainte de cisaillement σ [Pa] requise pour cette oscillation est déterminée. Résultat : Les propriétés viscoélastiques de l'échantillon sont déterminées, en particulier ses modules de cisaillement élastique et de perte.
En fait, le comportement de la plupart des matériaux viscoélastiques à une température donnée peut être prédit à partir de celui à une autre température par un changement d'échelle de temps [4]. Deux modèles différents décrivent le facteur de décalage aT, c'est-à-dire le rapport des temps de relaxation aux températures T et Tr [2] :
- Le décalage d'Arrhenius, valable pour les polymères semi-cristallins et les thermoplastiques amorphes à des températures supérieures à Tg + 100 K :
E0: énergie d'activation de la relaxation [J/mol] ; R : constante des gaz ;TR: température de référence [K]
- Le décalage WLF, valable pour les températures autour de la transition vitreuse :
C1,C2: Paramètres dépendant du matériau ;TR: Température de référence [K]
Cette possibilité de décaler les courbes d'une propriété viscoélastique est très pratique car elle réduit considérablement le temps de mesure. Dans ce qui suit, le principe de superposition temps-température est utilisé pour créer une courbe maîtresse sur un liant bitumineux. Pour ce faire, des mesures par balayage de fréquence sont effectuées à différentes températures.
Tableau 1 : Conditions des mesures d'oscillation
| appareil | Kinexus DSR |
| Mode de mesure | Oscillation, balayage de fréquence |
| Géométrie | Plaque, diamètre : 4 mm (PP4) |
| Espace | 1.7 mm |
| Température d'utilisation | -30°C, -15°C, 0°C, 15°C et 30°C |
| DéformationLa Déformation décrit une déformation d’un matériau qui subit une contrainte ou une force mécanique externe. Les formulations d’élastomères présentent des propriétés de fluage, si une charge constante est appliquée.Déformation | 0.017%, 0.079%, 0.020%, 0.398%, 0.796% |
| Fréquence | 100 à 0,1 rad.s-1 |
Conditions de mesure et résultats
Le tableau 1 décrit les conditions de mesure. Les figures 1 à 5 montrent les courbes résultant des mesures par balayage de fréquence aux cinq températures différentes. Les figures 6, 7 et 8 comparent le module de cisaillement élastique, le module de cisaillement visqueux et l'angle de phase de toutes les mesures.
Plus la température est élevée, plus le module de cisaillement élastique est faible. Comme prévu, le liant bitumineux devient plus rigide à mesure que la température diminue. À 30°C, le module de cisaillement de perte est plus élevé que le module de cisaillement élastique. À cette température, les propriétés "liquides" du matériau dominent ses propriétés "solides". Ici, l'angle de phase est légèrement supérieur à 45° sur toute la gamme de fréquences (figure 1). Le matériau est un liquide viscoélastique.
La mesure à 15°C montre un croisement des modules de cisaillement élastique et visqueux à une fréquence de 2,5 rad.s-1 (figure 2). À ce stade, la phase est exactement de 45°. Pour des fréquences inférieures au croisement de fréquences, les propriétés de type liquide dominent.
Les essais à 0°C, -15°C et -30°C montrent une réduction de l'angle de phase avec la diminution des températures. Cependant, l'augmentation de l'angle de phase dans la direction des basses fréquences montre que pour toutes les températures, l'échantillon est très probablement un liquide viscoélastique. Plus la température est basse, plus l'angle de phase atteint tardivement la valeur de 45°.
Le comportement de l'asphalte à 0°C, voire à des températures plus basses, est important pour prédire sa stabilité dans les pays froids. Pour cela, la fréquence du croisement est cruciale. Cependant, pour des raisons pratiques, il n'est pas possible de la détecter expérimentalement, car la mesure prendrait trop de temps. Heureusement, l'application de la superposition temps-température expliquée permet de créer une courbe maîtresse, c'est-à-dire de calculer les courbes souhaitées à une température spécifique pour une gamme de fréquences plus large.
La figure 9 illustre la construction de la courbe maîtresse du module de cisaillement élastique à une température de 0°C. Les courbes mesurées à une température inférieure (-30°C, -15°C) et supérieure (15°C, 30°C) à cette température de référence sont décalées vers la droite et vers la gauche par le facteur de décalage aT, respectivement. En d'autres termes, le processus de relaxation se produit plus rapidement (décalage vers des fréquences plus élevées) lorsque la température augmente. Le calcul de la courbe maîtresse et des coefficients utilisés pour les modèles d'Arrhenius et de WLF se fait automatiquement dans le logiciel rSpace (voir tableau 2).
Il convient de noter la fréquence de départ de la courbe maîtresse : 1.6-10-5 rad/s, ce qui signifie un temps de plus de 170 heures (plus de sept jours !) pour la mesure de ce seul point ! Un tel test ne serait pas pratique à réaliser.
Angle de phase
L'angle de phase δ (tan δ= G"/G') est une mesure relative des propriétés visqueuses et élastiques d'un matériau. Il varie de 0° pour un matériau totalement élastique à 90° pour un matériau totalement visqueux.
Tableau 2 : Coefficients d'Arrhenius et de WLF calculés à partir des mesures pour une température de référence de 0°C. Les coefficients WLF k1 et k2 correspondent à C1 et C2 de l'équation WLF ; le coefficient Arrhenius k1 au facteur E0/R du modèle d'Arrhenius.
Tableau 3 : Détermination croisée des courbes maîtresses des modules de cisaillement élastique et visqueux à différentes températures
La figure 10 représente la courbe maîtresse du liant bitumineux pour une température de -30°C. Plus la température est basse, plus la plage de fréquence atteinte par le calcul est basse. Ici, le premier point est inférieur à 10-9 rad-s-1! Le croisement détecté entre 10-7 et 10-6 rad-s-1 n'aurait été détecté qu'en effectuant une mesure très longue.
Le tableau 3 résume les résultats d'un croisement entre les modules de cisaillement élastique et visqueux détectés pour toutes les températures. L'asphalte se comporte toujours comme un liquide viscoélastique pour les températures spécifiées. Plus la température est basse, plus la fréquence de croisement est faible et plus le processus de déstabilisation de la structure du matériau est long.
Si le croisement des courbes G' et G'' se produit à 2,4∙10-3 Hz à une température de 0°C, cela correspond à une échelle de temps d'environ 7 min. Cela signifie que le matériau se comporte de manière essentiellement élastique si l'échelle de temps est inférieure à 7 minutes. En pratique, cela signifie que la route est stable sous charge dans le domaine viscoélastique linéaire. Si l'échelle de temps est plus longue, le matériau a de plus en plus tendance à se déformer (formation d'ornières).
Si ce liant bitumineux est utilisé dans des climats plus froids, par exemple à -30 °C, le croisement des valeurs G' et G'' se fait à une fréquence plus basse, c'est-à-dire que l'échelle de temps augmente (ici, environ 2 mois).
Conclusion
Le comportement viscoélastique du liant bitumineux a été déterminé à des températures comprises entre -30°C et 30°C. Plus la température d'essai est basse, plus la fréquence du croisement est faible. La collecte des points de données dans la gamme des basses fréquences afin d'obtenir le croisement est liée à des temps de mesure très élevés (plusieurs semaines) et n'est donc pas pratique. Le principe de superposition temps-température a permis de surmonter ce problème. Au lieu d'effectuer des tests interminables, des mesures d'oscillation ont été réalisées à cinq températures différentes sur une gamme de fréquences habituelle. Les graphiques obtenus ont été utilisés pour générer les courbes maîtresses.