La résine thermodurcissable brillante s'écoule avec des bulles orange vibrantes et des motifs complexes, illustrant la rhéocinétique dans la science des matériaux.

20.07.2023 by Prof. Dr. Ing. Sascha Englich

Rhéocinétique - Le comportement d'écoulement et de durcissement spécifique au procédé des composés de moulage thermodurcissables

Le terme rhéocinétique est utilisé pour décrire le comportement rhéologique des matériaux thermodurcissables en fonction de la réaction, ce qui est très important, par exemple, dans le traitement des composés de moulage thermodurcissables (moulage par injection, moulage par transfert).

Sascha Englich est professeur de génie plastique à l'université Steinbeis de Berlin et expert en matériaux plastiques et en technologie des procédés chez Schwarz Plastic Technologies*. Dans le cadre de la nouvelle série de blogs sur l'optimisation du moulage par injection de résine époxy au moyen de la calorimétrie différentielle à balayage et de la rhéologie, il a déjà présenté des rapports sur : Le moulage par injection des thermodurcissables dans l'E-Mobilité, Résines époxy - Polymères réactifs comme base pour les composés moulables par injection, et Analyse DSC sur les thermodurcissables. La quatrième partie de notre série de blogs est consacrée à la rhéocinétique.

Le terme rhéocinétique est utilisé pour décrire le comportement rhéologique des matériaux thermodurcissables en fonction de la réaction, ce qui est très important, par exemple, dans le traitement des composés de moulage thermodurcis (moulage par injection, moulage par transfert). Classic Le contrôle simplifié du comportement de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement par écoulement est généralement basé sur une courbe dite "U" de viscosité/écoulement, qui est censée représenter la relation entre la diminution initiale de la viscosité due à une augmentation de la température et l'augmentation ultérieure de la viscosité due à une réticulation moléculaire progressive (figure 1).

Courbe d'écoulement d'un thermodurcissable montrant les changements de viscosité en fonction de la température et du temps dans un graphique en forme de U, mettant en évidence la rhéocinétique.
Figure 1 : Courbe d'écoulement d'un thermodurcissable sous la forme d'une "courbe en U"
À propos du comportement d'écoulement et de durcissement d'un composé de moulage thermodurcissable

Appliquée à un processus de fabrication réel, cette interaction chimique-physique conduit à un processus beaucoup plus complexe. La figure 2 présente le schéma du comportement d'écoulement et de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement d'un composé de moulage thermodurcissable (par exemple, une résine époxy ou une résine phénolique) au moyen d'un cycle de moulage par injection. La rigidité du matériau (correspondant à la viscosité à l'état fondu) présente des courbes caractéristiques dans les différentes phases du processus. Pendant la plastification, la température de la masse est systématiquement augmentée par le chauffage du cylindre et la friction (rotation de la vis) jusqu'à ce que la plage de transition vitreuse de la résine amorphe soit dépassée (figure 2, graphique jaune). Le matériau est alors à l'état fondu. Idéalement, la température est choisie/ajustée pour obtenir une viscosité aussi faible que possible, tout en évitant le Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement (cf. article du blog "Analyse DSC sur les thermodurcissables - Application de la méthodologie de mesure appropriée pour les différents types de résine").

Schéma illustrant le comportement de polymérisation des composés thermodurcissables pendant le moulage par injection, mettant en évidence les changements de température et de rigidité.
Figure 2 : Présentation du comportement de polymérisation en flux des composés de moulage thermodurcissables/thermodurcissables

États du processus pendant le moulage par injection

Pendant la phase d'injection, lorsque le matériau s'écoule à travers la buse de la machine, le frottement chauffe le matériau jusqu'à ce qu'il atteigne une température de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement appropriée en peu de temps. Par conséquent, la réticulation moléculaire se produit à un rythme accéléré à partir de ce point (figure 2, courbe bleue). En même temps, cette augmentation de la température entraîne une réduction significative de la viscosité. Cette phase relativement courte est importante pour l'efficacité et la qualité du processus, car elle définit le remplissage du moule(rhéologie) en plus du temps de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement (dynamique de la réaction). Pendant la phase de post-pression, la viscosité continue d'abord à diminuer en raison de l'augmentation de la température (chauffage du moule incluant une réaction de réticulation ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique), et augmente finalement à mesure que la réticulation progresse, le matériau retournant à l'état solide (phase de durcissement). Le matériau/composant est éjecté du moule à l'état chaud et solide. Le seuil de la température de transition vitreuse spécifique à la réticulation est atteint pour la première fois pendant le refroidissement.

L'assistant de recherche Lukas Endner et le professeur Ruckdäschel analysent les matériaux polymères à l'aide du TG 209 NETZSCH F1 Libra en laboratoire.
Figure 3 : états de processus des composés de moulage thermodurcissables pendant le moulage par injection ; de droite à gauche : granulés, composé plastifié dans le cylindre de la vis, composé injecté, composant durci.

La connaissance du comportement de polymérisation par écoulement spécifique au matériau est d'une importance fondamentale pour la conception des composants et des processus. Par exemple, l'encapsulation de composants électroniques nécessite un remplissage du moule sous pression afin de ne pas endommager les pièces électroniques sensibles. En même temps, des espaces très étroits doivent souvent être entièrement remplis (figure 4). Cela nécessite des matériaux ayant une viscosité particulièrement faible pendant le remplissage du moule (principalement des composés spéciaux de résine époxy), ainsi qu'une conception appropriée du moule et du processus.

Un matériau thermodurcissable encapsule des composants électroniques, ce qui permet de voir une carte de circuit imprimé avec une puce et des enroulements de fils encapsulés.
Figure 4 : Lors de l'encapsulation de composants électroniques, les moindres interstices doivent être remplis de manière fiable avec un matériau thermodurcissable ; circuit imprimé avec puce (à gauche), enroulements de fils de cuivre "encapsulés" (à droite)

Un autre point important dans lequel les propriétés rhéocinétiques jouent un rôle important est la formation de la structure de la charge, par exemple l'orientation des fibres. Deux orientations différentes des couches sont formées (figure 5). Il y a deux couches de bord, dans lesquelles les fibres sont principalement orientées parallèlement à la direction de l'écoulement (zones de cisaillement), et une couche centrale dans laquelle les fibres sont principalement orientées perpendiculairement à la direction de l'écoulement (zone d'extension latérale). Les proportions correspondantes des couches orientées au-dessus de la section transversale influencent considérablement les propriétés mécaniques dans différentes directions de chargement. Celles-ci sont influencées par le comportement rhéocinétique du matériau en plus de la conception du moule et du processus.

L'orientation des fibres induite par l'écoulement dans la résine phénolique montre des couches de surface et de cœur distinctes alignées avec la direction de l'écoulement, ce qui a un impact sur les propriétés.
Figure 5 : Orientation des fibres induite par l'écoulement dans un composé de moulage à base de résine phénolique

Méthodes de simulation de traitement

Les deux scénarios d'application susmentionnés démontrent l'importance de connaître le comportement rhéocinétique des composés de moulage thermodurcissables afin d'optimiser la sélection des matériaux et la conception des moules et des processus. L'utilisation de méthodes de simulation du traitement (figure 6) est également importante pour éviter les essais expérimentaux par tâtonnement. Par conséquent, le comportement rhéocinétique du matériau doit être déterminé par une combinaison de DSC et de rhéométrie, et mis à disposition par le biais de modèles mathématiques dans un logiciel de simulation de traitement en tant que "base de calcul".

L'une des options d'une mesure rhéologique est l'utilisation de la rotation/oscillation, dont la particularité sera présentée en détail lors de l'analyse des composés de moulage thermodurcissables dans le prochain article.

Simulation du remplissage du processus d'encapsulation de l'enroulement du fil, visualisation du flux de matériaux thermodurcissables dans la fabrication.
Figure 6 : Simulation de remplissage du processus d'encapsulation d'un enroulement de fil métallique
Le rhéomètre rotatif Kinexus Lab mesure les changements de viscosité de la résine époxy à différentes températures et vitesses de chauffage.
Figure 7 : Gauche : rhéomètre rotatif Kinexus Lab ; droite : Mesure du changement de viscosité d'un composé de moulage à base de résine époxy en fonction de la température à différentes vitesses de chauffage avec un rhéomètre Kinexus Lab

L'une des possibilités de mesure rhéologique est l'utilisation de la rotation/oscillation, dont la particularité sera présentée en détail dans le prochain article lors de l'analyse des composés de moulage thermodurcissables. Restez à l'écoute !

*Schwarz Plastic Technologies est une société de conseil pour les défis spécifiques de l'industrie des plastiques, qui se concentre sur l'ingénierie, la technologie des procédés et le marketing spécifique aux plastiques.

Tous les articles précédents de la série de blogs sur l'optimisation du moulage par injection de résine époxy au moyen de la calorimétrie différentielle à balayage et de la rhéologie sont disponibles ici :

AI Overview
An error occurred. Please try again.